本发明涉及草蒿脑提纯技术领域，特别涉及一种草蒿脑的制备方法。
背景技术：
草蒿脑广泛存在于植物的花序、枝叶、茎、果实、种子等部位，尤其是一些中草药和香料植物中具有较高含量。茴香菖蒲、齿叶黄皮、香叶菖蒲、青川椒、紫罗勒、疏毛罗勒、藿香、鱼香草等是具有较好开发利用前景的重要资源。
草蒿脑是中草药植物的重要活性之一，也是一些重要香料植物精油中的主要香料成分之一，在医药、农药、食品添加剂和精细化工等需要其生物活性的方面已经得到较多应用，并具有较好的前景。目前广泛应用于香料、食品、饮料行业。
目前，从各式植物中提取草蒿脑的技术仍然不成熟，提取的步骤繁琐，需要消耗大量的催化剂，但仅能提取出的少量的优质的草蒿脑。
技术实现要素：
本发明的目的就是解决上述的技术问题，提供一种有利于提高提取效率和质量的草蒿脑的制备方法。
本发明的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：
一种草蒿脑的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将粗油加醋酐-磷酸复合体，酯化松油醇及杂质；
步骤2)冷却；
步骤3)洗涤，得初级草蒿脑；
步骤4)加硼酸酯化反应；
步骤5)减压精分馏得到草蒿脑。
进一步，步骤1)具体为，将醋酐与磷酸以1:0.039比例混合，搅拌30分钟后静置24小时得醋酐-磷酸复合体备用，准备反应锅并加热5-10分钟后，将粗油与备用的醋酐-磷酸复合体以10:10.6比例加进反应锅内，并混合搅拌，打开空气透气考克加热1小时，反应锅内温度保持110-120℃，反应3小时。
进一步，步骤2)具体为，停止加热冷却至反应锅内温度为常温即可。
进一步，步骤3)具体为，将盐水和清水以1:2比例加入水射泵，搅拌15分钟，静置12小时，排放掉水层后，再将盐水、清水和液碱以1:2:0.175比例加入水射泵，搅拌15分钟，静置6小时候后排放掉水层，将盐水和清水以1:2比例加入水射泵、搅拌15分钟后静置6小时，分出油层，得到初级草蒿脑。
进一步，步骤4)具体为，将得到的初级草蒿脑和硼酸按照10:1的比例投入到分馏塔反应7小时。
进一步，步骤5)具体为，加热，待顶温上升至80℃时回流1小时，即得到草蒿脑。
本发明的有益效果是：首先，生产工艺简单，相对密度(25/25c)0.9630—0.9680，折光度数(20c)1.520—1.523，溶解度(25度)1ml试样全溶于3ml90％(v/v)乙醇中，含量大于99.5％，生产成本下降15％，便于推广使用；其次，便于在短时间内提取多大量的草蒿脑，具有温和甜香、辛香、酚香，有紫罗勒和甘草的特征香气，无色至淡黄色液体，适用于香料、食品和饮料等行业。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
本实施的工作原理非常简单，一种草蒿脑的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将粗油加醋酐-磷酸复合体，酯化松油醇及杂质；
步骤2)冷却；
步骤3)洗涤，得初级草蒿脑；
步骤4)加硼酸酯化反应；
步骤5)减压精分馏得到草蒿脑。
将粗油加醋酐-磷酸复合体，酯化松油醇及杂质：将醋酐与磷酸以1:0.039比例混合，搅拌30分钟后静置24小时得醋酐-磷酸复合体备用，准备反应锅并加热5-10分钟后，将粗油与备用的醋酐-磷酸复合体以10:10.6比例加进反应锅内，并混合搅拌，打开空气透气考克加热1小时，反应锅内温度保持110-120℃，反应3小时。
冷却：停止加热冷却至反应锅内温度为常温即可。
洗涤，得初级草蒿脑：将盐水和清水以1:2比例加入水射泵，搅拌15分钟，静置12小时，排放掉水层后，再将盐水、清水和液碱以1:2:0.175比例加入水射泵，搅拌15分钟，静置6小时候后排放掉水层，将盐水和清水以1:2比例加入水射泵、搅拌15分钟后静置6小时，分出油层，得到初级草蒿脑。
加硼酸酯化反应：将得到的初级草蒿脑和硼酸按照10:1的比例投入到分馏塔反应7小时。
减压精分馏得到草蒿脑：加热，待顶温上升至80℃时回流1小时，即得到草蒿脑。
实施例1
步骤1)松油醇及杂质酯化：醋酐200公斤，磷酸7.7公斤，搅拌30分钟后，静置24小时备用。开始烘反应锅，内温度100°，5-10分钟，至反应锅内无水为止。运用减压法加粗油1000公斤，按照粗油中松油醇质量的1.6倍加醋酐-磷酸复合体。进料完毕完毕后开始搅拌，并打开空气透气考克加热1小时，锅内温度116℃，保持温度在110-120℃之间反应3个小时；
步骤2)冷却：反应结束后，停止加热，把夹套蒸汽放掉开冷却水，冷却至锅内温度至常温即可；
步骤3)洗涤：将水射泵加盐水200公斤(50公斤工业盐，150公斤水)，盐水冷却至常温，清水400公斤，搅拌15分钟，静置12小时，排放掉水层后再加200公斤盐水、400公斤清水和液碱35公斤，搅拌15分钟，检查PH值应为碱性，如检查为酸性应补加液碱，静置6小时候后排放掉水层，再加200公斤盐水、400公斤清水、搅拌15分钟后静置6小时，分出油层。洗涤结束，初步得到的草蒿脑重量不低于950—960公斤，松油醇含量小于0.1％(GC)；
步骤4)加硼酸酯化反应：将初步得到的草蒿脑和硼酸按照10:1的比例投入到分馏塔反应7小时。
步骤5)减压精分馏得到草蒿脑：加热，待顶温上升至80℃时回流1小时。分馏时真空度要求在表压-0.095—-0.1Mpa之间，内温度要求在100—130℃之间，顶温大于或等于80℃，炉磅应先低后高(0.3—0.6Mpa)之间。
草蒿脑规格分类(主要质量控制点、控制参数)
本实施例只是本发明示例的实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的结构，因此前面描述的方式只是优选方案，而并不具有限制性的意义，凡是依本发明所作的等效变化与修改，都在本发明权利要求书的范围保护范围内。