一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法与流程

文档序号:12241264阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入对氯苄(2)1.3mol,氯化亚锡0.56mol,控制搅拌速度在130—160rpm,升高溶液温度至90--95℃,缓慢加入氰胺(3)1.5—1.7mol,滴加时间控制在1—2h,继续搅拌反应4—5h,降低溶液温度至10--15℃,加入氯化钠溶液230ml,分去水层,油层用盐溶液洗涤,乙腈洗涤,减压蒸馏,馏分在乙酸乙酯中重结晶,得晶体对氯苄腈(1);其中,步骤(i)所述的氯化钠溶液质量分数为15—20%,步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、硝酸钠中的任意一种。

2.根据权利要求1所述一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的乙腈质量分数为75—80%。

3.根据权利要求1所述一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为1.7—1.8kPa。

4.根据权利要求1所述一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的乙酸乙酯质量分数为90—95%。

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