一种地西泮酮洛酸药物中间体苯甲酸酐的合成方法与流程

文档序号:12241020阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种地西泮酮洛酸药物中间体苯甲酸酐的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、分馏填充柱的反应容器中,加入苯甲酸(2)12.6mol,乙腈300ml,苯甲酰胺溶液(3)13.5—13.8mol,氧化铝0.56mol,升高溶液温度至110--115℃,反应3—5h,降低溶液温度至80--85℃,继续反应90—120min,降低溶液温度至15--20℃,析出固体,盐溶液洗涤,二甲胺洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集130--135℃馏分,在环己烷中重结晶,得晶体苯甲酸酐(1);其中,步骤(i)所述的乙腈质量分数为50—55%,步骤(i)所述的苯甲酰胺溶液质量分数为75—80%,步骤(i)所述的盐溶液为溴化铵、硝酸钾中的任意一种,步骤(i)所述的二甲胺质量分数为60—65%。

2.根据权利要求1所述一种地西泮酮洛酸药物中间体苯甲酸酐的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钙、无水碳酸钾中的任意一种。

3.根据权利要求1所述一种地西泮酮洛酸药物中间体苯甲酸酐的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为1.6—1.7kPa。

4.根据权利要求1所述一种地西泮酮洛酸药物中间体苯甲酸酐的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的环己烷质量分数为90—95%。

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