硫氢化钠还原生产氨基苯甲醚的装置及方法与流程

文档序号:12241153阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种硫氢化钠还原生产氨基苯甲醚的装置及方法,其特征在于,包括硝基苯甲醚贮槽(1)、硫氢化钠贮槽(2)、液碱贮槽(3)、一级还原釜(4)、二级还原釜(5)、三级还原釜(6)、出料液位控制罐(7)、还原液冷却器(8)、还原液分离器(9)、氨基苯甲醚贮槽(10)、废水贮槽(11),所述一级还原釜(4)、二级还原釜(5)、三级还原釜(6)结构相同,所述一级还原釜(4)包括壳体(41)、传动装置(42)、导流筒(43)、搅拌叶片(44)、搅拌轴(45)、换热盘管(46),所述传动装置(42)通过支架固定于壳体(41)顶部,导流筒(43)通过支架悬置于壳体(41)内,导流筒(43)内壁设有径向挡板(47),搅拌叶片(44)通过搅拌轴(45)与传动装置(42)连接,搅拌叶片(44)悬置于导流筒(43)内,壳体(41)与导流筒(43)之间设有换热盘管(46),壳体(41)的侧壁上设有混合液进口(48)、混合液出口(49),在出混合液出口(49)一侧的壳体(41)的内侧设有出料堰(50),出料堰(50)的上部敞开,出料堰(50)的下部与反应釜内部连通,所述壳体(41)顶部设有硝基苯甲醚进料口、硫氢化钠进料口、液碱进料口,其中硝基苯甲醚进料口与硝基苯甲醚进料导管一端连接,硝基苯甲醚进料导管另一端置于导流筒(43)内,硫氢化钠进料口与硫氢化钠进料导管一端连接,硫氢化钠进料导管另一端置于导流筒(43)内,液碱进料口与液碱进料导管一端连接,液碱进料导管另一端置于导流筒(43)内;所述还原液分离器(9)设有分离器混合液进口(91)、轻液出口(92)、重液出口(93);

其中硝基苯甲醚贮槽(1)通过管道与硝基苯甲醚计量泵(11)连接,硝基苯甲醚计量泵(11)通过管道与一级还原釜(4)的硝基苯甲醚进料口连接,硫氢化钠贮槽(2)通过管道与硫氢化钠计量泵(21)连接,硫氢化钠计量泵(21)通过管道与一级还原釜(4)、二级还原釜(5)、三级还原釜(6)的硫氢化钠进料口连接,液碱贮槽(3)通过管道与液碱计量泵(31)连接,液碱计量泵(31)通过管道与一级还原釜(4)的液碱进料口连接,一级还原釜(4)的混合液出口(49)通过管道与二级还原釜(5)的混合液进口连接,二级还原釜(5)的混合液出口通过管道与三级还原釜(6)的混合液进口连接,三级还原釜(6)的混合液出口通过管道与出料液位控制罐(7)连接,出料液位控制罐(7)通过管道与还原液冷却器(8)连接,还原液冷却器(8)通过管道与还原液分离器(9)的分离器混合液进口(91)连接,还原液分离器(9)的重液出口(93)通过管道与氨基苯甲醚贮槽(10)连接,还原液分离器(9)的轻液出口(92)通过管道与废水贮槽(11)连接。

2.根据权利要求1所述的硫氢化钠还原生产氨基苯甲醚的装置,其特征在于,所述还原液分离器(9)的分离器壳体由前侧板(94)、左侧板(95)、右侧板(96)、带弧度的后侧板(97)、底板(98)、顶板(99)组成,分离器壳体内设有隔板(81),隔板(81)与前侧板(94)、底板(98)密封固定连接,隔板(81)与带弧度的后侧板(97)留有间隙,隔板(81)将分离器壳体内部分成进料区和分料区,进料区与分料区通过间隙连通,在进料区的前侧板(94)上设有分离器混合液进口(91),在分料区的前侧板(94)上设有轻液出口(92)和重液出口(93)出口,轻液出口(92)高于重液出口(93),重液出口(93)与重液管道(82)上端连接,重液管道(82)下端与分离器壳体内部连通。

3.根据权利要求2所述的硫氢化钠还原生产氨基苯甲醚的装置,其特征在于,所述带弧度的后侧板(97)上设有分离器放净口(83)。

4.根据权利要求1所述的硫氢化钠还原生产氨基苯甲醚的装置,其特征在于,所述一级还原釜(4)、二级还原釜(5)、三级还原釜(6)的壳体顶部均设有人孔,一级还原釜(4)、二级还原釜(5)、三级还原釜(6)的壳体侧壁设有温度计口,一级还原釜(4)、二级还原釜(5)、三级还原釜(6)的壳体底部设有反应釜放净口。

5.根据权利要求1所述的硫氢化钠还原生产氨基苯甲醚的装置,其特征在于,所述硝基苯甲醚计量泵(11)、硫氢化钠计量泵(21)、液碱计量泵(31)采用柱塞式计量泵或隔膜式计量泵。

6.根据权利要求1所述的硫氢化钠还原生产氨基苯甲醚的装置,其特征在于,所述一级还原釜(4)顶部通过管道与二级还原釜(5)顶部连通,二级还原釜(5)顶部通过管道与三级还原釜(6)顶部连通。

7.一种基于权利要求1所述硫氢化钠还原生产氨基苯甲醚的装置及氨基苯甲醚生产方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、一级还原釜(4)、二级还原釜(5)、三级还原釜(6)中分别通过硫氢化钠计量泵(21)加入还原釜50%体积的硫氢化钠溶液,在搅拌转状态下升温至一定温度;

步骤2、当一级还原釜(4)、二级还原釜(5)、三级还原釜(6)壳体内达到设定温度后向一级还原釜(4)连续加入硫氢化钠溶液、液碱、硝基苯甲醚,继续保持一级还原釜(4)、二级还原釜(5)、三级还原釜(6)壳体内的温度到达设定温度,同时一级还原釜(4)向二级还原釜(5)输送混合液,二级还原釜(5)向三级还原釜(6)输送混合液,三级还原釜(6)向出料液位控制罐(7)连续出料;

步骤3、出料液位控制罐(7)出来的还原液通过还原液冷却器(8)冷却,再通过还原液分离器(9)分离得到氨基苯甲醚和废水,氨基苯甲醚存入氨基苯甲醚贮槽(10),废水流入废水贮槽(11)。

8.根据权利要求7所述氨基苯甲醚生产方法,其特征在于,步骤2中的硝基苯甲醚可以是邻硝基苯甲醚或对硝基苯甲醚,也可以是邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚任意比例的混合物。

9.根据权利要求7所述氨基苯甲醚生产方法,其特征在于,步骤2中所述的硫氢化钠与硝基苯甲醚摩尔比为:1.52~1.80,液碱含量32%,液碱(按氢氧化钠计)与硝基苯甲醚的摩尔比为:0.02~0.30:1。

10.根据权利要求7所述氨基苯甲醚生产方法,其特征在于,步骤2中的一级还原釜(4)、二级还原釜(5)、三级还原釜(6)的壳体内反应温度控制在90~140℃。

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