一种邻氨基苯甲醚的合成方法
【专利摘要】一种邻氨基苯甲醚的制备方法，涉及化工【技术领域】，将将邻硝基氯苯、甲醇和40％的氢氧化钠溶液依次加入高压反应釜中，将釜内温度升温至40℃搅拌。温度升至85℃，压力控制在0.28-0.32MPa反应8h后蒸馏，去除内部甲醇溶液，然后加入70℃的热水进行洗涤，静置分层后，再次通过分液得到邻硝基苯甲醚待用。将邻硝基苯甲醚投入高压反应釜中加入硫化钠水溶液，压力控制在0.05MPa，温度控制在118-120℃加压回流然后冷却至50-60℃时进行保温5h，分液，去除内部的废水，蒸馏，结晶，干燥，得到邻氨基苯甲醚成品包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的邻氨基苯甲醚使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种邻氨基苯甲醚的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种邻氨基苯甲醚的合成方法。
【背景技术】
[0002] 邻氨基苯甲醚，浅红色或浅黄色油状液体用途：可用于制取偶氮染料；冰染染料 及色酚AS-0L等染料以及愈创木酚、安痢平等医药。还可制取香兰素等，邻氨基苯甲醚是一 种比较昂贵的化学物质，市场上需求量比较大，经常会有供不应求的情况，由于其用作医药 用品，所以对其纯度有严格的要求，传统的邻氨基苯甲醚生产工艺较为复杂，且生产的纯度 比较低，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的邻氨基苯甲醚 的制备方法。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] -种邻氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] a.将邻硝基氯苯、甲醇和40%的氢氧化钠溶液依次加入高压反应釜中，将釜内温 度升温至40°C，开始搅拌。
[0007] b.将釜内温度升至85°C时，压力控制在0· 28-0. 32MPa反应8h。
[0008] c.将b中反应结束的混合物进行蒸馏，去除内部甲醇溶液，然后加入70°C的热水 进行洗涤。
[0009] d.将c中洗涤后的混合物进行静置分层后，再次通过分液得到邻硝基苯甲醚待 用。
[0010] e.将邻硝基苯甲醚投入高压反应发中并且加入硫化钠水溶液，开始加热升温去除 内部空气，压力控制在0. 〇5MPa，温度控制在118-120°C加压回流反应。
[0011] f.将步骤e中反应后的混合物冷却至50-60°C时进行保温5h。
[0012] g.将步骤f中的混合物进行分液，去除内部的废水，然后蒸馏得到粗邻氨基苯甲 醚。
[0013] h.将步骤g中的粗邻氨基苯甲醚投入精致釜中结晶后干燥得到邻氨基苯甲醚成 品包装入库。
[0014] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的邻氨基苯甲醚使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0015] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0016] 一种邻氨基苯甲醚的制备方法，包括以下工艺步骤，
【权利要求】
1. 一种邻氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤， a. 将邻硝基氯苯、甲醇和40%的氢氧化钠溶液依次加入高压反应釜中，将釜内温度升 温至40°C，开始搅拌。 b. 将釜内温度升至85°C时，压力控制在0. 28-0. 32MPa反应8h。 c. 将b中反应结束的混合物进行蒸馏，去除内部甲醇溶液，然后加入70°C的热水进行 洗漆。 d. 将c中洗涤后的混合物进行静置分层后，再次通过分液得到邻硝基苯甲醚待用。 e. 将邻硝基苯甲醚投入高压反应发中并且加入硫化钠水溶液，开始加热升温去除内部 空气，压力控制在0. 〇5MPa，温度控制在118-120°C加压回流反应。 f. 将步骤e中反应后的混合物冷却至50-60°C时进行保温5h。 g. 将步骤f中的混合物进行分液，去除内部的废水，然后蒸馏得到粗邻氨基苯甲醚。 h. 将步骤g中的粗邻氨基苯甲醚投入精致釜中结晶后干燥得到邻氨基苯甲醚成品包 装入库。
【文档编号】C07C213/02GK104086448SQ201410261603
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】刘超, 金士明, 赵秀进, 常好银 申请人:安徽佑骏商品混凝土有限公司