专利名称：高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法
技术领域：
本发明属于化合物合成领域，尤其涉及一种高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法。
背景技术：
邻氨基苯甲醚o-Aminoanisole，又名邻甲氧基苯胺，俗名邻茴香胺，是一种有机合成中间体，生产邻氨基苯甲醚的方法有铁粉还原法、硫化钠还原法、加氢还原法、邻氢基苯胺法等，目前生产上主要采用传统的硫化钠还原法生产，还有部分采用氢化还原法生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，由邻硝基苯甲醚连续氢化生产邻氨基苯甲醚的高效还原反应方法。本发明采用如下的技术方案实现一种高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，其特征是向反应釜以连续加入质量比为0.5 1.0 2.0 1.0的邻硝基苯甲醚和甲醇混合物，以及催化剂进行连续氢化反应，反应结束后分离回收催化剂，再回收甲醇并减压精馏得到邻氨基苯甲醚；所述的混合物中含有的催化剂是Rarmy镍或钯碳，用量是所述的邻硝基苯甲醚质量的0. 01 5. 0%。本发明是催化氢化反应釜是以多个反应釜串连方法连接，为减少混流现象发生， 串连的反应釜应大于3只，一般选择4 8只串联。在反应开始前，氢化反应釜中先加入按质量比混合好的邻硝基苯甲醚、甲醇与催化剂，各自用量比例优先选择1.0 1.0 0.01， 然后通过注入氮气放空，注入氢气后放空，使气应釜内基本无氧气；再将氢气压力调整到反应所需压力，并用蒸汽加热达到氢化反应所需温度。但每个反应釜内均反应完成后，从第一个釜均勻输入按质量比混合好的邻硝基苯甲醚、甲醇与催化剂混合物进行连续氢化反应。 氢化反应优选的温度是60 110°C。优选的压力是0. 5 2. Ompa0优选的停留时间是5 10小时，更优选6-8小时。正常连续氢化时，各反应釜间气相管相联，并只在最后一只反应釜以适当气流量排空，以维持反应体系中气体的氢气的纯度，一般排气量为进气量的左右。反应液从最后一只氢化釜泄压后排出，常压条件下回收催化剂，清液直接回收甲醇，回收甲醇后产物经精馏可得邻氨基苯甲醚成品。本发明高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，由邻硝基苯甲醚连续氢化生产邻氨基苯甲醚。加氢反应是对传统邻硝基苯甲醚还原工艺的改进，连续加氢又是在间歇加氢反应基础上的进一步提升。通过向反应釜连续进邻硝基苯甲醚和甲醇混合液并连续加压供氢，在分离回收催化剂后常压蒸甲醇和减压精馏得到含量在99. 5%以上的邻氨基苯甲醚。 连续加氢反应可较间歇加氢法缩短50%的反应时间；与硫化钠还原法相比可明显减少废水与废气的产生，并提高2 3%的收率。具体实施例实施例1在4个6立方米的连续氢化釜中打入已按质量比1.0 1.0 0.006配置好的邻硝基苯甲醚、甲醇和Rarmy镍的混合液；充入N2置换4遍后用H2置换4遍确保系统中无02， 再用H2加压到0. 8mpa，并维持H2压。开搅拌，用蒸汽加热到65 75°C，进行氢化反应，至单釜氢化反应结束后，连续往反应釜中进料进行氢化反应，进料速度为3. 0 3. 3M3/小时。 控制正常反应温度70 80°C，反应压力0. 7 0. 9mpa。反应液从第4只氢化釜泄压后排出反应体系，经分离催化剂后进入脱甲醇工序，脱掉甲醇分离掉水后进入精馏工序得到成品， 纯度大于99. 5%，收率达到97. 5%以上。分离出的催化剂可部分套用。实施例2在6个5立方米的连续氢化釜中打入已按质量比1.0 0.8 0. 004配置好的邻硝基苯甲醚、甲醇、钯/碳催化剂的混合液；充入N2置换4遍后用H2置换4遍确保系统中无 O2，再用H2加压到0. 6mpa,并维持H2压。开搅拌，用蒸汽加热到70 80°C，进行氢化反应， 至单釜氢化反应结束后，连续往反应釜中进料进行氢化反应，进料速度为4. 3 4. 5M3/小时。控制正常反应温度70 80°C，反应压力1. 0 1. 2mpa。反应液从第6只氢化釜泄压后排出反应体系，经分离催化剂后进入脱甲醇工序，脱掉甲醇分离掉水后进入精馏工序得到成品，纯度大于99. 5 %，收率达到98. 0 %以上。分离出的催化剂可重新制作成钯碳套用。
权利要求
1.一种高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，其特征是向反应釜以连续加入质量比为0.5 1.0 2.0 1.0的邻硝基苯甲醚和甲醇混合物，以及催化剂进行连续氢化反应， 反应结束后分离回收催化剂，再回收甲醇并减压精馏得到邻氨基苯甲醚；所述的混合物中含有的催化剂是Rarmy镍或钯碳，用量是所述的邻硝基苯甲醚质量的0. 01 5. 0%。
2.根据权利要求1所述的高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，其特征是所述的邻硝基苯甲醚、甲醇和催化剂的用量比为1.0 1.0 0.01。
3.根据权利要求1所述的高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，其特征是所述的氢化反应是在多个串连氢化反应釜中进行，所述的氢化反应釜为4 8个。
4.根据权利要求1所述的高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，其特征是所述的氢化反应是在0. 5 2. Ompa氢气压力的条件下进行的还原反应。
5.根据权利要求1所述的高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，其特征是所述的氢化反应是在60 110°C之间进行的还原反应。
6.根据权利要求1所述的高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，其特征是所述的氢化反应的停留时间为5-10小时。
7.根据权利要求1所述的高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，其特征是所述的氢化反应的停留时间为6-8小时。
全文摘要
一种高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，通过向氢化反应釜连续加入邻硝基苯甲醚、甲醇及催化剂混合液，并连续加压供氢实现连续氢化反应；反应结束后，先分离回收催化剂，再常压蒸馏回收甲醇，再减压精馏得到含量在99.5％以上的邻氨基苯甲醚。该加氢反应是对传统邻硝基苯甲醚硫化钠还原工艺的改进，明显缩短反应时间，提高2～3％的收率，减少蒸汽用量，并明显降低了三废。
文档编号C07C217/84GK102320985SQ201110207428
公开日2012年1月18日 申请日期2011年7月22日 优先权日2011年7月22日
发明者周永军, 周金良, 张勇, 毛海舫, 邹炳其 申请人:嘉兴市中华化工有限责任公司