一种制备邻氨基苯甲醚的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备邻氨基苯甲醚的方法，包括以下步骤：将4000升的邻硝基苯甲醚用进料泵加入还原反应釜，关闭还原反应器所有阀门，用氮气把反应釜中的氧气置换干净，置换后，启动还原反应器的搅拌器，加入催化剂15kg后开始升温到60度通入氢气600立方，靠反应热来升温，用夹套和盘管降温使温度保持130度；反应过程控制反应温度60～150℃、反应压力0.8～3.0MPa；反应完成后将釜内温度降低至40度，停止搅拌沉降催化剂，过滤掉催化剂，将邻氨基苯甲醚送至分层器，静止分层，然后精馏得到精品邻氨基苯甲醚。本发明无需蒸馏，降低蒸汽能耗80％以上，产能可以提高一倍。
【专利说明】一种制备邻氨基苯甲醚的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种邻氨基苯甲醚的制备方法，特别涉及一种不使用溶剂制备邻氨基苯甲醚的方法。
【背景技术】
[0002]邻氨基苯甲醚又名邻茴香胺；邻甲氧基苯胺、2-甲氧基苯胺或2-氨基苯甲醚；可用于制取偶氮染料；冰染染料及色酚AS-OL等染料以及愈创木酚、安痢平等医药，还可制取
香兰素等。
[0003]目前制备邻氨基苯甲醚的方法主要为加氢还原法、硫化碱还原法和电化学合成法等。这些方法存在制备效率不高、环境污染严重、资源浪费巨大等一系列的缺陷。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于解决上述现有技术的不足，提供一种不使用溶剂制备邻氨基苯甲醚的方法，该方法不采用蒸馏，节约了蒸汽能源，降低了制备成本，且对环境友好。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]一种制备邻氨基苯甲醚的方法，包括以下步骤:将4000升的邻硝基苯甲醚，用进料泵加入还原反应釜，关闭还原反应器所有阀门，用氮气把反应釜中的氧气置换干净，置换后，启动还原反应器的搅拌器，加入催化剂15kg后开始升温到60度通入氢气600立方，靠反应热来升温，用夹套和盘管降温使温度保持130度；反应过程控制反应温度60~150°C、反应压力0.8~3.0MPa ;反应完成后将釜内温度降低至40度，停止搅拌沉降催化剂，过滤掉催化剂，将邻氨基苯甲醚送至分层器，静止分层，然后精馏得到精品邻氨基苯甲醚。
[0007]所述催化剂为钯碳和镍合金，所述钯碳和镍合金的重量比为1:1。
[0008]优选，反应温度为130°C，反应时间为3小时。
[0009]本发明的优点是:无需蒸馏，降低蒸汽能耗80%以上，产能可以提高一倍。
【具体实施方式】
[0010]实施例1:
[0011]将4000升的邻硝基苯甲醚用进料泵加入还原反应釜，关闭还原反应器所有阀门，用氮气、把反应釜中的氧气置换干净，置换后，启动还原反应器的搅拌器，加入催化剂15kg后开始升温到60度通入氢气600立方，靠反应热来升温，用夹套和盘管降温使温度保持130度；反应过程控制反应温度130°C、反应压力0.8~3.0Mpa,反应时间3小时；反应完成后将釜内温度降低至40度，停止搅拌沉降催化剂，过滤掉催化剂，将邻氨基苯甲醚送至分层器，静止分层，然后精馏得到精品邻氨基苯甲醚。
[0012]所述催化剂为钯碳和镍合金，所述钯碳和镍合金的重量比为1:1。降低蒸汽能耗80%以上，产能可以提高一倍。
【权利要求】
1.一种制备邻氨基苯甲醚的方法，包括以下步骤:将4000升的邻硝基苯甲醚，用进料泵加入还原反应釜，关闭还原反应器所有阀门，用氮气把反应釜中的氧气置换干净，置换后，启动还原反应器的搅拌器，加入催化剂15kg后开始升温到60度通入氢气600立方，靠反应热来升温，用夹套和盘管降温使温度保持130度；反应过程控制反应温度60~150°C、反应压力0.8~3.0MPa ;反应完成后将釜内温度降低至40度，停止搅拌沉降催化剂，过滤掉催化剂，将邻氨基苯甲醚送至分层器，静止分层，然后精馏得到精品邻氨基苯甲醚； 所述催化剂为钯碳和镍合金，所述钯碳和镍合金的重量比为1:1。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述反应温度为130°C，反应时间为3小时。
【文档编号】C07C217/84GK103709051SQ201310712973
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月23日 优先权日:2013年12月23日
【发明者】于宝江 申请人:于宝江