一种洋茉莉腈的合成方法与流程

文档序号:12091732阅读:886来源:国知局

本发明涉及药物合成领域,具体是一种洋茉莉腈的合成方法。



背景技术:

随着生活节奏的加快、各种环境问题的产生和食品安全的加剧,人们受到疾病危害的次数越来越多,人们生病的时候就会采用药物来治疗。药物指能影响机体生理、生化和病理过程,用以预防、诊断、治疗疾病和计划生育的化学物质。药物包括有利于健康的催眠药、感冒药、退烧药、胃药、泻药等各种药品。洋茉莉腈是一种重要的医药中间体,目前洋茉莉腈的合成都是分为两步合成,如Mathematisch-Naturwissenschaftliche Reihe,30(4), 65-9;1981采用的方法,这种方法以洋茉莉醛为原料,洋茉莉醛先与盐酸羟胺反应,等到中间体肟后再在醋酐中脱水得到产物洋茉莉腈。该反应脱水时放热剧烈,很容易冲料,爆炸的可能性非常大,不利于大生产,这就为生产厂家带来了不便。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种洋茉莉腈的合成方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种洋茉莉腈的合成方法,具体步骤如下:

步骤一,将洋茉莉醛、二甲基甲酰胺和盐酸羟胺放入反应釜中,在常温下进行搅拌,搅拌结束后升温至140-145摄氏度进行合成反应,合成反应结束后进行保温,保温结束后降温至80-85摄氏度,加入水并且冷却至常温,再进行离心和烘干即可得到成品。

作为本发明进一步的方案:常温搅拌的时间为2-3小时,保温时间为1-3小时,合成反应的时间为1-2小时。

作为本发明进一步的方案:降温时的降温速度为每小时15-20摄氏度。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明采用一锅法直接反应得到洋茉莉腈,无需先反应生成中间体肟,减少了中间体肟的离心与烘干,减少了操作步骤与操作时间,充分利用了生产设备;该方法原料来源广泛并且价格低廉,反应中没有剧烈放热的现象,反应柔和,生产安全,容易工人操作,适用于大规模的工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种洋茉莉腈的合成方法,具体步骤如下:

步骤一,将75千克的洋茉莉醛、150升的二甲基甲酰胺和42千克的盐酸羟胺放入容量为500升的反应釜中,在常温下进行搅拌2小时,搅拌结束后升温至140-145摄氏度进行合成反应1小时,合成反应结束后进行保温,保温结束后以每小时20摄氏度的降温速度降温至85摄氏度,加入250千克水并且冷却至常温,再进行离心和烘干即可得到成品

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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