本发明涉及医药技术领域,具体涉及一种新的6,11-二氢-11-氧代二苯并[b,e]噁庚因-2-乙酸制备方法。
背景技术:
化学名:6,11-二氢-11-氧代二苯并[b,e]噁庚因-2-乙酸
分子式:C16H12O4
分子量:268.07
mp: 136-138℃
化学结构式:
技术实现要素:
本发明提供了一种新的6,11-二氢-11-氧代二苯并[b,e]噁庚因-2-乙酸制备方法。
化学反应式见附图1。
具体制备方法如下:
(1)将多聚磷酸、冰醋酸、环已烷和4-(2-羟基苯甲氧基)苯乙酸搅拌情况下混合加热;
(2)控制反应液70±85℃,搅拌反应4±2小时;
(3)搅拌条件下加入适量饮用水,搅拌;
(4)过滤,饮用水洗涤固体;
(5)干燥,得到6,11-二氢-11-氧代二苯并[b,e]噁庚因-2-乙酸。
由于本反应是放热反应,在温度低于70℃时基本没有目标产物生成,而反应发生后放热较快,从而使反应体系温度升高,导致大量副反应的产生,而本发明使用环已烷作为恒温剂,其本身是惰性溶剂,沸点在80.7℃,从而使反应体系温度不至于升温过快或超过设定要求。本发明使用环已烷作为恒温剂,着重点是一种相对恒温方法,所以环已烷投料量为适量。
附图说明
图1为化学反应式。
具体实施方式
下面通过实例进一步阐述本发明,但并不限止本发明。
实施例1
将PPA2.5kg、HAC1L,环已烷0.5L,4-(2-羟基苯甲氧基)苯乙酸1kg投入反应容器中,搅拌升温,反应液70-85℃搅拌2-4小时。搅拌条件下加入适量饮用水,搅拌,过滤,饮用水洗涤固体。干燥得到0.8kg左右固体。用乙醇重结晶,mp 136-138℃。