本发明涉及药物合成领域,具体是一种胡椒酸的合成工艺。
背景技术:
随着生活节奏的加快、各种环境问题的产生和食品安全的加剧,人们受到疾病危害的次数越来越多,人们生病的时候就会采用药物来治疗。药物指能影响机体生理、生化和病理过程,用以预防、诊断、治疗疾病和计划生育的化学物质。药物包括有利于健康的催眠药、感冒药、退烧药、胃药、泻药等各种药品。胡椒酸是抗菌药西洛沙星、米诺沙星、心血管药物奥索利酸、抗癌药物以及强心剂的重要中间体,胡椒酸一般由胡椒醛经高锰酸钾氧化得到,如文献Organic Syntheses,10, 82-3;1930,这种合成工艺产生的废水非常多,对环境的影响很大,且后处理麻烦,不易提纯,不利于工业化的生产,这就为生产厂家带来了不便。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种胡椒酸的合成工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种胡椒酸的合成工艺,具体步骤如下:
步骤一,将胡椒醛和氨基磺酸溶解在乙酸乙酯中,得到混合溶液;
步骤二,将混合溶液冷却至零摄氏度以下,然后滴加亚氯酸钠溶液进行氧化反应;
步骤三,氧化反应结束后即可得到胡椒酸溶液;
步骤四,将胡椒酸溶液进行重结晶处理,即可得到胡椒酸固体。
作为本发明进一步的方案:胡椒酸溶液采用乙醇进行重结晶。
作为本发明进一步的方案:氧化反应后需要保温2-4小时。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明制备工艺简单,原料来源广泛并且原料价格低廉,制备时间短,制备过程中产生的废水和杂质少,容易提纯,适用于大规模的工业化生产,使用效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种胡椒酸的合成工艺,具体步骤如下:
步骤一,将80g胡椒醛和100g氨基磺酸溶解在200ml乙酸乙酯中,得到混合溶液;
步骤二,将混合溶液冷却至零摄氏度以下,然后滴加50g亚氯酸钠与100g水配成的溶液进行氧化反应,滴加时的温度为零摄氏度以下,滴加完毕后保温3小时,并且采用TLC装置监控反应状况;
步骤三,氧化反应结束后分去水层,再将乙酸乙酯层浓缩至干燥,即可得到胡椒酸溶液;
步骤四,向胡椒酸溶液中国加入乙醇进行重结晶处理,再进行过滤和干燥即可得到胡椒酸固体。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。