本发明涉及铋化合物技术领域，尤其涉及一种乙酸铋的制备方法。
背景技术：
金属铋是当今世界公认的最安全的绿色金属之一，其化合物价格低廉、毒性低、放射性低，因此被广泛用于医药、催化、化妆品等行业。我国是铋资源最丰富的国家，工业储量和远景储量均居世界第一，这为我国铋的生产创造了有利条件。随着铋深加工产品研究和应用的不断深入以及人们环保意识的不断加强，铋化工产品的的应用前景将更加广阔。
乙酸铋为白色鳞片状结晶化合物，微溶于乙酸，加热后可溶，不溶于乙醇。乙酸铋遇水水解，产生乙酸氧铋。乙酸铋可以用作催化剂，来进行乙交酯的开环聚合，并且其催化活性略高于辛酸亚锡，且毒性低。乙酸铋也可作为引发剂来使L-丙交酯在氯苯中聚合，亦可用作氨与醇的酰基化试剂。现有技术一般在氮气环境中才能够制备得到高纯度的乙酸铋，操作环境要求较高，不适合大规模的生产。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种乙酸铋的制备方法，本发明提供的方法无需在氮气环境中即可制备得到高纯度乙酸铋，操作简便。
本发明提供了一种乙酸铋的制备方法，包括：
将氧化铋、乙酸酐和冰醋酸进行反应；
将得到的反应产物进行重结晶，得到乙酸铋。
优选的，所述反应的方法为加热回流。
优选的，所述加热回流的温度为145～170℃。
优选的，所述氧化铋和冰醋酸的摩尔比为1：(10～20)；
所述乙酸酐和冰醋酸的体积比为1：(5～10)。
优选的，所述重结晶的试剂为冰醋酸。
优选的，所述重结晶过程中的加热温度为105～140℃。
优选的，所述重结晶后还包括：
将得到的重结晶的产物进行洗涤，得到乙酸铋。
优选的，所述洗涤的试剂为乙酸乙酯。
优选的，将乙酸铋加入到乙酸酐和冰醋酸的混合物中进行反应。
优选的，所述反应完成后还包括：
将得到的反应产物依次进行冷却、过滤，得到乙酸铋粗品；
将所述乙酸铋粗品进行重结晶，得到乙酸铋。
本发明采用特殊的工艺流程以及原料制备乙酸铋，本发明提供的乙酸铋的制备方法无需在氮气的条件下进行合成即可制备得到纯度较高的乙酸铋，本发明提供的乙酸铋的制备方法工艺简单、操作简便、成本较低，适宜大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的乙酸铋制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种乙酸铋的制备方法，包括：
将氧化铋、乙酸酐和冰醋酸进行反应；
将得到的反应产物进行重结晶，得到乙酸铋。
本发明将氧化铋、乙酸酐和冰醋酸进行反应；优选将氧化铋加入到乙酸酐和冰醋酸的混合物中进行反应。在本发明中，所述冰醋酸的含量优选≥98％。本发明采用冰醋酸作为反应原料，使制备得到的乙酸铋具有较高的纯度和收率。在本发明中，所述反应的方法优选为加热回流。在本发明中，所述加热回流的温度优选为145～170℃，更优选为147～168℃，最优选为150～160℃，最最优选为155℃。在本发明中，优选所述氧化铋完全溶解即可停止反应。在本发明中，所述反应的时间优选为1～2.5小时，更优选为1.5～2小时。本发明优选在手套箱中进行所述反应，在手套箱中进行上述反应能够提高制备乙酸铋的纯度和收率。
在本发明中，所述反应完成后，优选将得到的反应产物依次进行冷却、过滤，得到乙酸铋粗品。在本发明中，所述冷却的温度优选为20～35℃，更优选为25～30℃。在本发明中，所述过滤的方法优选为采用布氏漏斗的减压过滤法。
所述反应完成后，本发明将得到的反应产物进行重结晶，得到乙酸铋。在本发明中，所述重结晶的试剂优选为冰醋酸，本发明采用冰醋酸进行重结晶，能够提高制备得到的乙酸铋的纯度。在本发明中，所述重结晶过程中的加热温度优选为105～140℃，更优选为108～134℃，最优选为115～123℃。在本发明中，所述重结晶完成后，本发明优选将得到的重结晶产物进行洗涤，得到乙酸铋。在本发明中，所述洗涤的试剂优选为乙酸乙酯，本发明采用乙酸乙酯作为洗涤试剂能够使制备得到的乙酸铋具有较好的纯度和收率。在本发明中，所述洗涤完成后，本发明优选将得到的乙烯产物进行干燥，得到乙酸铋。在本发明中，所述干燥的方法优选为真空干燥，本发明采用真空干燥的方法能够提高制备乙酸铋的纯度和收率。在本发明中，所述乙酸乙酯的纯度优选为AR(分析纯)。本发明对所述乙酸乙酯的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，如可采用广州化学试剂厂提供的冰醋酸。
在本发明中，所述氧化铋的纯度优选为AR(分析纯)。本发明对所述氧化铋的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，如可采用广东先导稀材股份有限公司提供的氧化铋。在本发明中，所述冰醋酸的纯度优选为AR(分析纯)。本发明对所述冰醋酸的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，如可采用广州化学试剂厂提供的冰醋酸。在本发明中，所述乙酸酐的纯度优选为AR(分析纯)。本发明对所述乙酸酐的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，如可采用广州化学试剂厂提供的乙酸酐。在本发明中，所述氧化铋和冰醋酸的摩尔比优选为1：(10～20)，更优选为1：(12～18)，最优选为1：(14～16)，本发明在制备乙酸铋的过程中采用的冰醋酸较少，成本较低。在本发明中，所述乙酸酐和冰醋酸的体积比优选为1：(5～10)，更优选为1：(6～9)，最优选为1：(7～8)。
本发明实施例提供的乙酸铋的制备方法如图1所示，图1为本发明实施例提供的乙酸铋制备方法的工艺流程图，具体过程为：将醋酸酐、冰醋酸和氧化铋加热回流进行反应；将得到的反应产物进行过滤，将过滤后的产物采用冰醋酸重结晶提纯，将提纯后的产物用乙酸乙酯洗涤，将洗涤后的产物进行真空干燥，得到乙酸铋。本发明采用醋酸酐、冰醋酸和氧化铋加热回流，以冰醋酸为重结晶溶剂，乙酸乙酯为洗涤剂在常规实验条件下、无需氮气环境即可制备得到高纯度的乙酸铋。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)方法对本发明制备得到的乙酸铋的纯度进行检测，检测结果为，本发明提供的方法制备得到的乙酸铋的纯度达到99.9％以上。
采用理论计算与电子天平称量的方法对本发明制备得到的乙酸铋的收率进行测试，测试结果为，本发明提供的方法制备乙酸铋的收率达到99％以上。
本发明以下实施例所用的氧化铋为广东先导稀材股份公司提供的AR氧化铋；冰醋酸为广州化学试剂厂提供的AR冰醋酸；乙酸酐为广州化学试剂厂提供的AR乙酸酐；乙酸乙酯为广州化学试剂厂提供的AR乙酸乙酯。
实施例1
将50g的氧化铋溶解到100mL的冰醋酸和20mL的醋酸酐混合液中，在150℃下加热回流进行反应直至氧化铋完全溶解；将得到的反应液冷却有固体析出，过滤得到析出的固体。将析出的固体在100℃下溶解至100mL的冰醋酸中后冷却结晶然后过滤，得到结晶体；将得到的结晶体采用乙酸乙酯进行洗涤，将洗涤后的产物真空干燥，得到81.5g乙酸铋，收率为99.31％。
按照上述技术方案所述的方法，对本发明实施例1制备得到的乙酸铋进行纯度检测，检测结果如表1所示，表1为本发明实施例制备得到的乙酸铋纯度检测结果，为99.99％(4N)。
实施例2
将80g的氧化铋溶解到160mL的冰醋酸和26mL的醋酸酐混合液中，在160℃下加热回流进行反应直至氧化铋完全溶解；将得到的反应液冷却有固体析出，过滤得到析出的固体。将析出的固体在120℃下溶解至300mL的冰醋酸中后冷却结晶然后过滤，得到结晶体；将得到的结晶体采用乙酸乙酯进行洗涤，将洗涤后的产物按上述步骤二次重结晶及洗涤，最后产物进行真空干燥，得到130.03g乙酸铋，收率为99.03％，产品纯度为99.99％(4.5N)。
实施例3
在手套箱中将150g的氧化铋溶解到300mL的冰醋酸和50mL的醋酸酐混合液中，在152℃下加热回流进行反应直至氧化铋完全溶解；将得到的反应液冷却有固体析出，过滤得到析出的固体。将析出的固体在123℃下溶解至200mL的冰醋酸中后冷却结晶然后过滤，得到结晶体；将得到的结晶体采用乙酸乙酯进行洗涤，将洗涤后的产物按上述步骤二次重结晶及洗涤，最后产物进行真空干燥，得到245.2g乙酸铋，收率为99.59％，产品纯度为99.999％(5N)。
表1本发明实施例制备得到的乙酸铋纯度检测结果
由以上实施例可知，本发明提供了一种乙酸铋的制备方法，包括：将氧化铋、乙酸酐和冰醋酸进行反应；将得到的反应产物进行重结晶，得到乙酸铋。本发明采用特定的工艺流程和原料制备乙酸铋，本发明提供的方法无需在氮气环境下即可制备得到高纯度的乙酸铋，工艺简单、操作简便、成本较低，适合大规模生产乙酸铋。