一种微晶纤维素改性聚酯的制备方法与流程

文档序号:12092819阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种微晶纤维素改性聚酯的制备方法,其特征在于,具体步骤为:

(1)纤维素微晶的制备及其表面修饰

将微晶纤维素加入到无机酸与邻苯二甲酸混合酸中,在油浴恒温条件下持续搅拌分解后,用去离子水清洗得到纤维素微晶分散液,将分散液冷冻干燥,即得到表面邻苯二甲酸修饰的纤维素微晶;

(2)纤维素微晶/二元醇打浆

将表面修饰的纤维素微晶在二元醇中打浆,同时添加邻苯二甲酸酐,得到纤维素微晶浆液;

(3)纤维素微晶浆液原位添加

将步骤(2)得到的纤维素微晶浆液、热稳定剂、抗氧化剂在聚酯完成第二酯化后添加到反应器中,继续搅拌酯化反应、缩聚反应,最终制备得到微晶纤维素改性聚酯。

2.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素改性聚酯的制备方法,其特征在于,混合酸中无机酸与邻苯二甲酸的摩尔比为1:0.1~1,其中无机酸选自硫酸、硝酸、盐酸中的一种或几种,其浓度为1-10mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素改性聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)油浴恒温条件控制在100-120℃,反应时间5-10h。

4.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素改性聚酯的制备方法,其特征在于,所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇中的一种或几种;表面修饰的纤维素微晶在二元醇中所占质量百分比为20%-60%。

5.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素改性聚酯的制备方法,其特征在于,邻苯二甲酸酐使用量为表面修饰的纤维素微晶质量的0.5%-5%。

6.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素改性聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中纤维素微晶浆液的使用量为对苯二甲酸质量的5-50%,热稳定剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.001~0.02%;所述抗氧化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.001~0.03%。

7.根据权利要求6所述的一种微晶纤维素改性聚酯的制备方法,其特征在于,所述热稳定剂选自磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯、三(壬苯基)亚磷酸酯中的一种或几种。

8.根据权利要求6所述的一种微晶纤维素改性聚酯的制备方法,其特征在于,所述抗氧化剂选自抗氧化剂1010、抗氧化剂168、抗氧化剂616中一种或几种。

9.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素改性聚酯的制备方法,其特征在于, 步骤(3)中继续酯化反应温度为240~260℃,酯化反应持续0.5-1.5h;继续缩聚反应的温度保持在260~280℃,缩聚反应持续2~4h。

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