一种5‑{2‑(乙硫基)丙基}‑3‑羟基‑环己‑2‑烯酮的制备方法与流程

文档序号:12397494阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种5-{2-(乙硫基)丙基}-3-羟基-环己-2-烯酮的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)缩合反应:以5-溴-间苯二甲醚为原料,在催化剂催化下,与溴丙烯缩合生成5-丙烯基-间苯二甲醚;

(2)加成反应:在催化剂作用下,将5-丙烯基-间苯二甲醚用卤化氢反马氏加成5-异丙烯基-间苯二甲醚以生成5-(2-卤代-丙基)-间苯二甲醚;

(3)取代反应:在催化剂作用下,用乙硫基取代5-(2-卤代-丙基)-间苯二甲醚中取代基X以生成5-(2-乙硫基-丙基)-间苯二甲醚;

(4)催化水解:在甲苯中,用催化剂催化水解5-(2-乙硫基-丙基)-间苯二甲醚以生成5-(2-乙硫基-丙基)-间苯二酚;

(5)催化加氢:在催化剂及还原剂作用下,5-(2-乙硫基-丙基)-间苯二酚加氢生成5-(2-(乙硫基)丙基)-3-羟基-环己-2-烯酮。

2.如权利要求1所述的5-{2-(乙硫基)丙基}-3-羟基-环己-2-烯酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应的催化剂为1,3-双(二苯基膦)丙烷氯化镍;反应温度为50℃~110℃,反应时间为4小时。

3.如权利要求1所述的5-{2-(乙硫基)丙基}-3-羟基-环己-2-烯酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中反应的催化剂为偶氮二异丁腈或紫外光;反应温度为40℃~50℃;反应时间为5~24小时。

4.如权利要求1所述的5-{2-(乙硫基)丙基}-3-羟基-环己-2-烯酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中卤化氢为溴化氢、氯化氢或碘化氢。

5.如权利要求1所述的5-{2-(乙硫基)丙基}-3-羟基-环己-2-烯酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中反应的催化剂为溴化镍;反应温度为80℃~110℃;反应时间为10~20小时。

6.如权利要求1所述的5-{2-(乙硫基)丙基}-3-羟基-环己-2-烯酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)反应中的催化剂为盐酸、硫酸或磷酸;反应温度为80℃~100℃;反应时间为4~20小时。

7.如权利要求1所述的5-{2-(乙硫基)丙基}-3-羟基-环己-2-烯酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)反应中的催化剂为钯碳;所述还原试剂为二水甲酸钠或氢气;反应温度为30℃~50℃;反应时间为4~10小时。

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