链转移剂高效三硫代碳酸酯的合成的制作方法

文档序号:14587854发布日期:2018-06-02 05:48阅读:来源:国知局

技术特征:

1.链转移剂高效三硫代碳酸酯的合成,其特征在于,包括:在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40mL,丙酮13-15mL,氯仿14-16mL,二硫化碳4-6mL,用一次性滴管取下层,缓慢滴加,在冰水浴中,磁力搅拌条件下,通入氮气15-20min以排出空气,后加入四丁基溴化铵0.2008g;称取氢氧化钠约40g,用去离子水配成50%的溶液,转入恒压滴液漏斗,缓慢滴入三口烧瓶,90-120min滴完;滴加过程中观察到有黄色油状物生成;滴加完氢氧化钠溶液后,在室温下继续反应12-16h;然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL,再缓慢滴加盐酸约60ml调节溶液的pH小于4,体系中生成黄色固体并放出刺激性气体;抽滤,并用约200mL去离子水洗涤得土黄色固体;再用体积比为甲苯∶丙酮=4∶1的混合液洗涤,得明黄色固体,干燥。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度为20-25度。

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