链转移剂高效三硫代碳酸酯的合成的制作方法

文档序号:14587854发布日期:2018-06-02 05:48阅读:来源:国知局
技术总结
本发明涉及链转移剂高效三硫代碳酸酯的合成,在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40mL,丙酮13‑15mL,氯仿14‑16mL,二硫化碳4‑6mL,用一次性滴管取下层,缓慢滴加,在冰水浴中,磁力搅拌条件下,通入氮气15‑20min以排出空气,后加入四丁基溴化铵0.2008g;称取氢氧化钠约40g,用去离子水配成50%的溶液,转入恒压滴液漏斗,缓慢滴入三口烧瓶,90‑120min滴完;滴加过程中观察到有黄色油状物生成;滴加完氢氧化钠溶液后,在室温下继续反应12‑16h;然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL,再缓慢滴加盐酸约60ml调节溶液的pH小于4,体系中生成黄色固体并放出刺激性气体;抽滤,并用约200mL去离子水洗涤得土黄色固体;再用体积比为甲苯∶丙酮=4∶1的混合液洗涤,得明黄色固体,干燥。

技术研发人员:王绚
受保护的技术使用者:山东高洁环保科技有限公司
技术研发日:2016.11.25
技术公布日:2018.06.01

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