聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物的制备方法与流程

文档序号:12403227阅读:252来源:国知局

本发明涉及合成树脂及塑料技术领域,具体涉及一种聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物的制备方法。



背景技术:

聚丁二酸丁二酯(PBS)具有良好的生物相容性、生物降解性能和较高的机型强度,在包装材料、组织工程等领域广泛应用;但因其脆性较大,拉伸断裂应变低,阻碍了它的进一步应用。聚己内酯(PCL)是另外一种具有较高拉伸断裂应变的生物降解性材料,同样具有良好的生物相容性,但存在结晶温度低、结晶速率慢的缺陷,因而限制了它的应用领域。通过将PBS与PCL熔融共混的方法,实现优势互补,可以得到高性能的生物降解材料。但由于PBS与PCL共混物两相的界面相容性差,共混物的力学性能难以满足使用要求。因此,如何提高PBS/PCL共混物两相的界面相容性成为有价值的研究课题。



技术实现要素:

本发明旨在提出一种聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物的制备方法。

本发明的技术方案在于:

聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物的制备方法,包括如下步骤:

(1)丁二酸丁二酯-己内酯共聚物的合成

在配有搅拌器、氮气注入管、冷凝管、温度计的四颈烧瓶中,采用低温酯化和高温熔融缩聚两步反应,制备丁二酸丁二酯-己内酯共聚物;按加入催化剂氯化亚锡和对甲基苯磺酸各0.03 g,在200 ℃ 氮气保护条件下反应1 ~2h,完全除去酯化反应产物水;将温度降至100℃,再次加入0.03 g氯化亚锡,升温到220 ℃,在低于50 Pa 真空度下反应约1 h,直至反应物黏度达到最大值;反应完毕后,在氮气保护条件下将反应物倒入氯仿中溶解,用甲醇沉淀并洗涤后,在40 ℃烘箱中干燥24 h,得到白色产物;

(2) 聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物的制备

采用流变仪制备聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物,于135 ℃,20 r/min条件下混合10 min;将所得共混物在热压机上压制成片,裁成哑铃型样条制成聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物。

所述的物料比例为n(CL)∶n(SA)∶ n(BD)为0.50 ∶1.00∶1.05。

所述的聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物的制备过程中,m(PBS)∶m(PCL)为80∶20。

所述的压制成片在热压机上实现,温度为135 ℃,压力为10 MPa。

所述的流变仪制备聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物时,温度为135 ℃,转速为20 r/min,混合时间为10 min。

本发明的技术效果在于:

本发明制成的聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物两相的界面相容性提高,共混物晶体生长受到抑制,晶体尺寸变小,共混物的拉伸形变显著增大。

具体实施方式

聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物的制备方法,包括如下步骤:

实施例1

(1)丁二酸丁二酯-己内酯共聚物的合成

在配有搅拌器、氮气注入管、冷凝管、温度计的四颈烧瓶中,采用低温酯化和高温熔融缩聚两步反应,制备丁二酸丁二酯-己内酯共聚物;按加入催化剂氯化亚锡和对甲基苯磺酸各0.03 g,在200 ℃ 氮气保护条件下反应1 ~2h,完全除去酯化反应产物水;将温度降至100℃,再次加入0.03 g氯化亚锡,升温到220 ℃,在低于50 Pa 真空度下反应约1 h,直至反应物黏度达到最大值;反应完毕后,在氮气保护条件下将反应物倒入氯仿中溶解,用甲醇沉淀并洗涤后,在40 ℃烘箱中干燥24 h,得到白色产物;

(2) 聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物的制备

采用流变仪制备聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物,于135 ℃,20 r/min条件下混合10 min;将所得共混物在热压机上压制成片,裁成哑铃型样条制成聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物。

实施例2

(1)丁二酸丁二酯-己内酯共聚物的合成

在配有搅拌器、氮气注入管、冷凝管、温度计的四颈烧瓶中,采用低温酯化和高温熔融缩聚两步反应,制备丁二酸丁二酯-己内酯共聚物;按加入催化剂氯化亚锡和对甲基苯磺酸各0.03 g,在200 ℃ 氮气保护条件下反应1 ~2h,完全除去酯化反应产物水;将温度降至100℃,再次加入0.03 g氯化亚锡,升温到220 ℃,在低于50 Pa 真空度下反应约1 h,直至反应物黏度达到最大值;反应完毕后,在氮气保护条件下将反应物倒入氯仿中溶解,用甲醇沉淀并洗涤后,在40 ℃烘箱中干燥24 h,得到白色产物;

(2) 聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物的制备

采用流变仪制备聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物,于135 ℃,20 r/min条件下混合10 min;将所得共混物在热压机上压制成片,裁成哑铃型样条制成聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物。

其中,所述的物料比例为n(CL)∶n(SA)∶ n(BD)为0.50 ∶1.00∶1.05。所述的聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物的制备过程中,m(PBS)∶m(PCL)为80∶20。所述的压制成片在热压机上实现,温度为135 ℃,压力为10 MPa。所述的流变仪制备聚丁二酸丁二酯和聚己内酯共混物时,温度为135 ℃,转速为20 r/min,混合时间为10 min。

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