本发明属于酯的制备领域，具体涉及一种聚丁二酸丁二醇酯的制备方法。
背景技术：
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是一种具有良好的热性能、机械性能和加工性能的生物降解脂肪族聚酯，在可降解塑料中已经得到应用。但PBS纤维还没有开发成功，如果PBS能够纺制成纤维，与天然或再生纤维共混使用，将为世界可降解、环境友好型纤维的开发应用，产生积极的推动作用。因此，优化、改良PBS的合成条件和方式，提高PBS相对分子质量和可纺性，为今后PBS进行纤维纺制奠定基础。
目前，对PBS及其共聚酯的研究最为广泛。常用的PBS合成方法有熔融缩聚合法、扩链法、溶液缩聚合以及溶液与熔融缩聚相结合法。但是，普遍存在制备方法复杂，难以推广应用的缺点。
技术实现要素：
针对现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种聚丁二酸丁二醇酯的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，包含以下步骤：
（1）酯化反应：将0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL钛酸丁酯加入到250 mL三口圆底烧瓶中，油浴加热，搅拌下控制温度为130-150℃，利用循环水真空泵减压至-0.1MPa，反应2h；
（2）缩聚反应：通入氮气、搅拌，将油浴温度升至220-230℃，撤去氮气，利用循环水真空泵减压至-0.1MPa，恒温反应2h，停止加热、搅拌，移出油浴，自然冷却至室温，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；
（3）聚丁二酸丁二醇酯的纯化：将步骤（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后在搅拌的条件下将粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液滴加入100mL无水甲醇中，滴加完毕后，超声处理30min，然后静置30min，过滤，并用无水甲醇洗涤5次，真空干燥，即得聚丁二酸丁二醇酯。
优选地，步骤（1）中温度为140℃。
优选地，步骤（2）中油浴的温度为225℃。
优选地，步骤（3）中真空干燥的条件为50℃下真空干燥5h。
优选地，步骤（3）中超声处理的功率为200W。
本发明的优点：
本发明提供的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，操作简单，制备成本低，制备得到的聚丁二酸丁二醇酯特性黏数达0.355。
具体实施方式
实施例1
聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，包含以下步骤：
（1）酯化反应：将0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL钛酸丁酯加入到250 mL三口圆底烧瓶中，油浴加热，搅拌下控制温度为130℃，利用循环水真空泵减压至-0.1MPa，反应2h；
（2）缩聚反应：通入氮气、搅拌，将油浴温度升至220℃，撤去氮气，利用循环水真空泵减压至-0.1MPa，恒温反应2h，停止加热、搅拌，移出油浴，自然冷却至室温，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；
（3）聚丁二酸丁二醇酯的纯化：将步骤（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后在搅拌的条件下将粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液滴加入100mL无水甲醇中，滴加完毕后，超声处理30min，其中，超声处理的功率为200W，然后静置30min，过滤，并用无水甲醇洗涤5次，真空干燥，其中，真空干燥的条件为50℃下真空干燥5h，即得聚丁二酸丁二醇酯。
实施例2
聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，包含以下步骤：
（1）酯化反应：将0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL钛酸丁酯加入到250 mL三口圆底烧瓶中，油浴加热，搅拌下控制温度为150℃，利用循环水真空泵减压至-0.1MPa，反应2h；
（2）缩聚反应：通入氮气、搅拌，将油浴温度升至230℃，撤去氮气，利用循环水真空泵减压至-0.1MPa，恒温反应2h，停止加热、搅拌，移出油浴，自然冷却至室温，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；
（3）聚丁二酸丁二醇酯的纯化：将步骤（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后在搅拌的条件下将粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液滴加入100mL无水甲醇中，滴加完毕后，超声处理30min，其中，超声处理的功率为200W，然后静置30min，过滤，并用无水甲醇洗涤5次，真空干燥，其中，真空干燥的条件为50℃下真空干燥5h，即得聚丁二酸丁二醇酯。
实施例3
聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，包含以下步骤：
（1）酯化反应：将0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL钛酸丁酯加入到250 mL三口圆底烧瓶中，油浴加热，搅拌下控制温度为140℃，利用循环水真空泵减压至-0.1MPa，反应2h；
（2）缩聚反应：通入氮气、搅拌，将油浴温度升至225℃，撤去氮气，利用循环水真空泵减压至-0.1MPa，恒温反应2h，停止加热、搅拌，移出油浴，自然冷却至室温，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；
（3）聚丁二酸丁二醇酯的纯化：将步骤（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后在搅拌的条件下将粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液滴加入100mL无水甲醇中，滴加完毕后，超声处理30min，其中，超声处理的功率为200W，然后静置30min，过滤，并用无水甲醇洗涤5次，真空干燥，其中，真空干燥的条件为50℃下真空干燥5h，即得聚丁二酸丁二醇酯。