本发明涉及化工生产技术领域，进一步涉及燃料中间体的合成方法，具体涉及一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法。
背景技术：
丁二酰丁二酸二甲酯是合成喹吖啶酮类颜料最有代表性的关键中间体，用于生产喹吖啶酮类颜料的丁二酰丁二酸二甲酯占据了后者年产量的90％以上。因此随着市场对喹吖啶酮类颜料需求量的与日俱增，丁二酰丁二酸二甲酯展现出了巨大的市场空间和广阔的发展前景。
丁二酰丁二酸二甲酯的合成工艺很多，现有技术中多是在高沸点惰性有机溶剂中，用丁二酸二甲酯或丁二酸二乙酯与甲醇钠或乙醇钠作用下自身缩合制备而成。为了更好的反应效果，常常加入一些极性助溶剂，如二甲苯、二氯苯、n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜等。上述成分参与反应会导致反应时间的延长，同时还存在着产物不易提纯等问题。此外，现有技术的合成反应以分批方式进行，单批生产不仅耗时较长，而且能耗高、产能低，还存在着批次间品质不稳定等缺陷。如果能开发一种连续反应的合成方法则有望克服以上缺陷。
技术实现要素：
本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，以解决现有技术中丁二酰丁二酸二甲酯的合成方法分批式进行，从而存在时间长、能耗高、产能低等缺陷的技术问题。
为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，包括以下步骤：
1)取丁二酸二甲酯，在氮气保护状态、且搅拌条件下将其加热至100～110℃，保持20min，而后以丁二酸二甲酯与甲醇钠用量比为16:5(ml:g)的比例向其中滴加丁二酸二甲酯和甲醇钠的甲醇溶液，在100～120℃条件下连续滴加；
2)将反应物滴加到一定液位之后，连续往另一反应釜中转料，得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐滤饼；
3)将其用15-20％质量分数的稀硫酸溶液调整ph至2，酸化，而后将反应物过滤，而后将滤饼水洗、烘干，即得到丁二酰丁二酸二甲酯。
作为优选，步骤1)的反应场所为连续化反应釜。
作为优选，所述滴加，是利用流量计控制丁二酸二甲酯和甲醇钠甲醇溶液的比例实施的。
作为优选，步骤3)中过滤所得的滤液用于蒸馏回收丁二酸二甲酯。
本发明提供了一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，该技术方案以连续滴加的方式执行丁二酸二甲酯与甲醇钠的克莱森酯缩合反应和迪克曼缩合反应，可以实现连续的出料，收集一定产物后再通过稀硫酸酸化，得到丁二酰丁二酸二甲酯。本发明基于经典实验原理设计，操作方式的改良形成了全新的工艺过程，该技术方案缩短了反应时间，同时降低了能耗，使得生产效率显著提升，同时克服了分批生产方式中不同批次间品质差异较大的问题。本发明以创新性的技术改进实现了良好的技术效果，同时成本较低、易于实现，因此具有良好的推广前景。
附图说明
图1是本发明方法的反应原理图。
具体实施方式
以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。
以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。因此，用“大约”、“左右”等语言所修正的数值不限于该准确数值本身。在一些实施例中，“大约”表示允许其修正的数值在正负百分之十(10％)的范围内变化，比如，“大约100”表示的可以是90到110之间的任何数值。此外，在“大约第一数值到第二数值”的表述中，大约同时修正第一和第二数值两个数值。在某些情况下，近似性语言可能与测量仪器的精度有关。
除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
实施例1
一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取丁二酸二甲酯，在氮气保护状态、且搅拌条件下将其加热至105℃，保持20min，而后以丁二酸二甲酯与甲醇钠用量比为16:5(ml:g)的比例向其中滴加丁二酸二甲酯和甲醇钠的甲醇溶液，在110℃条件下连续滴加；
2)将反应物滴加到一定液位之后，连续往另一反应釜中转料，保温，得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐滤饼；
3)将其用17％质量分数的稀硫酸溶液调整ph至2，酸化，而后将反应物过滤，而后将滤饼水洗、烘干，即得到丁二酰丁二酸二甲酯。
在以上技术方案的基础上，满足以下条件：
步骤1)的反应场所为连续化反应釜。
所述滴加，是利用流量计控制丁二酸二甲酯和甲醇钠甲醇溶液的比例实施的。
步骤3)中过滤所得的滤液用于蒸馏回收丁二酸二甲酯。
实施例2
一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取丁二酸二甲酯，在氮气保护状态、且搅拌条件下将其加热至100℃，保持20min，而后以丁二酸二甲酯与甲醇钠用量比为16:5(ml:g)的比例向其中滴加丁二酸二甲酯和甲醇钠的甲醇溶液，在100℃条件下连续滴加；
2)将反应物滴加到一定液位之后，连续往另一反应釜中转料，保温，得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐滤饼；
3)将其用15％质量分数的稀硫酸溶液调整ph至2，酸化，而后将反应物过滤，而后将滤饼水洗、烘干，即得到丁二酰丁二酸二甲酯。
实施例3
一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取丁二酸二甲酯，在氮气保护状态、且搅拌条件下将其加热至110℃，保持20min，而后以丁二酸二甲酯与甲醇钠用量比为16:5(ml:g)的比例向其中滴加丁二酸二甲酯和甲醇钠的甲醇溶液，在120℃条件下连续滴加。
2)将反应物滴加到一定液位之后，连续往另一反应釜中转料，保温，得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐滤饼；
3)将其用20％质量分数的稀硫酸溶液调整ph至2，酸化，而后将反应物过滤，而后将滤饼水洗、烘干，即得到丁二酰丁二酸二甲酯。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。