本发明涉及一种磷系阻燃聚酯的合成方法。
背景技术：
据报道，世界阻燃聚酯纤维的产量已占聚酯纤维总产量的10％～15％。国外对磷系阻燃共聚酯的研究较我国广泛而深入，有关的文献报道较多。国外已工业化的阻燃聚酯纤维品种，主要是采用共聚阻燃改性方法。如日本东祥纺公司的heim和gh、意大利snia公司的wistofr、德国hoechst公司的treviracs系列、美国杜邦公司的dacro-900e等。在过去的几年里，世界范围的立法和市场要求已促使阻燃剂朝着低烟、零卤、无毒这一趋势发展，取而代之的将是磷系阻燃剂的广泛应用。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题在于提供一种低烟、零卤、无毒磷系阻燃聚酯的合成方法。
其特征在于所述的方法为：
a.酯交换：将dmt、eg、cpa和酯交换催化剂醋酸锰加入2.5l反应釜中，检查系统气密性，充氮排除釜体内空气。于160～220℃、常压下进行酯交换反应，分馏柱温度控制为60～70℃，脱出甲醇和水，当酯交换率达到96％以上时，将生成的对苯二甲酸二乙二醇酯(bhet)和cpa的双羟基化合物(cpae)趁热导入缩聚釜。
b.聚合：酯交换后的物料导入缩聚釜后，加入缩聚催化剂醋酸锑、稳定剂、抗氧剂、消光剂。首先，在240～260℃低真空反应0.5h，然后升温，在260～280℃高真空(体系压力＜50pa)反应2h左右，当搅拌功率达到相应值时，终止反应，经氮气消真空，用冷水槽铸带，切粒，即得到磷系阻燃聚酯。
本发明与现有技术相比，不仅降低材料的热释放速率，具有较好的阻燃性，而且也降低腐蚀或有毒气体以及烟的释放量，因而具有不污染环境的特点。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
磷系阻燃聚酯的合成方法：
酯交换：将dmt、eg、cpa和酯交换催化剂醋酸锰加入2.5l反应釜中，检查系统气密性，充氮排除釜体内空气。于160～220℃、常压下进行酯交换反应，分馏柱温度控制为60～70℃，脱出甲醇和水，当酯交换率达到96％以上时，将生成的对苯二甲酸二乙二醇酯(bhet)和cpa的双羟基化合物(cpae)趁热导入缩聚釜。
聚合：酯交换后的物料导入缩聚釜后，加入缩聚催化剂醋酸锑、稳定剂、抗氧剂、消光剂。首先，在240～260℃低真空反应0.5h，然后升温，在260～280℃高真空(体系压力＜50pa)反应2h左右，当搅拌功率达到相应值时，终止反应，经氮气消真空，用冷水槽铸带，切粒，即得到磷系阻燃聚酯。
zra3磷系阻燃聚酯：
(1)w(cpa)：4.5％
(2)熔点：240℃
(3)熔融结晶温度：169℃
(4)玻璃化温度：75℃
(5)特性粘数：0.673cm3·g-1
(6)氧指数：32.8％
(7)纤度：149dt
(8)强力：2.95cn·dt-1
(9)伸长率：29.8％
(10)拉伸性能：好。