一种2‑氰乙基‑5‑降冰片烯‑2‑醛的加成反应后处理装置的制作方法

文档序号:12825844阅读:979来源:国知局

本实用新型涉及一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反应后处理装置,属于化工合成技术领域。



背景技术:

2-氯-5-氯甲基吡啶(2-chloro-chloromethylpyridine,简称CCMP )是新型高效农药吡虫啉(Imidacloprid)和吡虫清(NI一25)的关键中间体,也是这一类农药分子中最具杀虫活性的部分,而且通过它的烷基化反应、与杂环N—H的缩合反应以及氨化后与1-硝基-2,2-双(硫甲基)乙烯的反应,还可制备一系列新的杀虫杀螨剂,是合成农药和医药的重要中间体。

目前国内生产2-氯-5-氯甲基吡啶主要采用的是环戊二烯工艺,以环戊二烯和丙烯醛为原料,经过一系列反应最终得到2-氯-5-氯甲基吡啶。其反应路线为:

在上述工艺中,首先将单体环戊二烯加入反应釜中,盐水降温下滴入丙烯醛,反应5h,得到第一个中间体5-降冰片烯-2-醛;然后再将定量的甲苯、丙烯腈、氢氧化钾、叔丁醇投入反应釜中,通氮气、滴加5-降冰片烯-2-醛,控制温度、进行加成反应;反应完成后,加水、加酸中和,再抽滤去残渣,反应液用食盐水洗涤,搅拌、静置、分层,将甲苯脱去,得到2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛。但是,这种后处理方法在调酸分层时往往产生过多的乳化层、不易分离,产品损失量大,反复静置耗费时间长,而且大量废水的排放要加重了废水环保处理的压力。



技术实现要素:

为解决现有技术存在的上述问题,本实用新型的目的在于提供一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反应后处理装置,能够有效回收产品、提高反应收率,同时显著减少废水排放,清洁环保。

为解决上述技术问题,本实用新型所采用的技术方案是:

一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反应后处理装置,包括第一离心机、母液罐、水洗釜、乳化层处理塔、第二离心机、分层罐、废水处理釜、第三离心机、废盐水罐、冷凝器、冷凝罐;

所述第一离心机的进料口与加成釜的放料口相连通,其母液出口通过管道连接母液罐;母液罐底部的出口通过母液输出管连接至水洗釜的进料口,水洗釜的放料口设置水洗泵,水洗泵的出口与乳化层处理塔的入口相连;乳化层处理塔的出口连接第二离心机,第二离心机的母液出口连接分层罐的顶部入口,分层罐的底部出料口设置水相泵,水相泵的出口与废水处理釜相连通;所述废水处理釜的底部出口连通第三离心机,第三离心机的母液出口连接废盐水罐,废水处理釜的顶部出气口连接冷凝器的物料入口,冷凝器的物料出口连接冷凝罐,冷凝罐的底部出料口通过冷凝泵与废水处理釜相连。

本实用新型的进一步改进在于:所述水洗釜顶部还连接稀盐酸储罐和盐水储罐。

本实用新型的进一步改进在于:所述废盐水罐通过废水泵与盐水储罐相连通。

本实用新型的进一步改进在于:所述水洗泵的出口还连接有两个支路,第一支路与有机相脱溶工段相连通,第二支路与废水处理釜相连通;每个支路上均设置有可独立开闭的阀门。

本实用新型的进一步改进在于:所述水相泵的出口、冷凝泵的出口均设置有连通有机相脱溶工段的支路,每个支路上均设置有可独立开闭的阀门。

本实用新型的进一步改进在于:所述乳化层处理塔内设置填料、贯穿填料的蒸汽管;所述废水处理釜内设置搅拌桨,其夹套连通蒸汽管路。

本实用新型的进一步改进在于:所述冷凝器的介质入口连通低温水送水管道,其介质出口连通低温水回水管道。

由于采用了上述技术方案,本实用新型取得的技术进步是:

本实用新型提供了一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的加成反应后处理装置,对产品进行了有效提纯,提高了产品的纯度,同时大大减少了产品在母液中的损耗流失,反应收率显著提高;本实用新型所产生的废水均可回收套用,在外排废水中有机物含量明显降低的情况下外排量进一步减少,对环境危害小,非常环保。

本实用新型在加成釜的出口设置第一离心机,通过第一离心机将反应液中的盐分分离出来,有效缩小了调酸后所产生的乳化层体积,降低了后处理难度。乳化层中约有30%~40%是2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛产品,在乳化层处理塔中通过高温破坏乳化层、使油水明显分层,产品获得了有效的回收,提高了反应收率。

反应液经过不断分离、所产生的水相均送至废水处理釜中,在升温真空状态下再次回收甲苯和丙烯腈原料,降低了生产成本;废水经过活性炭吸附之后,其有机物含量极低,降温后直接作为盐水送回水洗釜中进行套用,有效降低了废水的排放。

附图说明

图1为本实用新型的连接示意图;图中的箭头指示物料的流动方向;

其中,1、加成釜,2、第一离心机,3、母液罐,31、母液泵,4、水洗釜,41、水洗泵,5、乳化层处理塔,6、第二离心机,7、分层罐,71、水相泵,8、废水处理釜,9、第三离心机,10、废盐水罐,11、废水泵,12、冷凝器,13、冷凝罐,14、冷凝泵,15、稀盐酸储罐,16、盐水储罐,17、低温水送水管道,18、低温水回水管道,19、蒸汽进管,20、蒸汽回管。

具体实施方式

下面将参考附图来详细说明本实用新型。

一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的反应后处理装置,如图1所示,包括第一离心机2、母液罐3、水洗釜4、乳化层处理塔5、第二离心机6、分层罐7、废水处理釜8、第三离心机9、废盐水罐10、冷凝器12、冷凝罐13。

所述第一离心机2的进料口与加成釜1的放料口相连通,其母液出口通过管道连接母液罐3;母液罐3底部的出口通过母液输出管连接至水洗釜4的顶部进料口,所述母液输出管上设置母液泵31。所述水洗釜4中设置搅拌桨,水洗釜4顶部还连接稀盐酸储罐15和盐水储罐16;水洗釜4的底部放料口设置水洗泵41,水洗泵41的出口连接三个支路,第一支路与有机相脱溶工段相连通、用于有机层的转料,第二支路与废水处理釜8相连通、用于水层的转料,第三支路与乳化层处理塔5的顶部入口相连、用于乳化层的转料。所述乳化层处理塔5内设置填料和贯穿填料的蒸汽管,通过蒸汽加热来促进乳化层分层;乳化层处理塔5的底部出口连接第二离心机6的入口,第二离心机6的母液出口连接分层罐7的顶部入口,分层罐7的底部出料口设置水相泵71,水相泵71的出口连接三个支路,第一支路与有机相脱溶工段相连通、用于有机层的转料,第二支路与废水处理釜8相连通、用于水层的转料。所述废水处理釜8内设置搅拌桨,其夹套连通蒸汽管路;废水处理釜8的底部出口连通第三离心机9,第三离心机9的出口连接废盐水罐10,废盐水罐10通过废水泵11与盐水储罐16相连通;所述废水处理釜8的顶部出气口连接冷凝器12的物料入口,冷凝器12的物料出口连接冷凝罐13,废水中残余的微量低沸原料经加热后挥发、在冷凝罐13中冷凝,并静置分层。冷凝罐13的底部出料口设置冷凝泵14。所述冷凝泵14的出口设置两个支路,第一支路连通有机相脱溶工段,微量有机层送入有机相脱溶工段进行分离纯化,第二支路连接至废水处理釜8的顶部加料口、进入废水处理釜8中进行循环处理。

所述冷凝器12的冷却介质为温度为0℃左右的低温水,便于甲苯与水进行冷却、且不会导致水在冷凝器管壁上结冰。冷凝器12的介质入口连通低温水送水管道18,其介质出口连通低温水回水管道19。

所述废水处理釜8的顶部还设置有用于添加活性炭的固体加料口,在冷凝器12处还设置连通真空泵的真空管道,为废水处理釜8提供真空环境。

本实用新型的工作过程及原理为:

加成反应完成后,反应液经加成釜放入第一离心机中离心,去除固体物料,母液进入母液罐暂存、再由母液泵打入水洗釜中。向水洗釜中加入10%盐水,加10%的稀盐酸进行调酸,搅拌均匀后静置分层;水层打入废水处理釜进行进一步处理,有机层直接送入脱溶工段、分离纯化后得2-氰乙基-2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛产品,乳化层送入乳化层处理塔进一步分离。在乳化层处理塔内,经蒸汽加热至80℃~90℃,乳化层被有效破坏,放入第二离心机进行离心,母液进入分层罐、静置分层,有机层直接送入脱溶工段,水层送入废水处理釜中;向废水处理釜中加入活性炭,并开启夹套加热和真空,控制真空为-0.08MPa、温度50℃,将废水中的丙烯腈和甲苯蒸出、在冷凝器冷凝成液体,并在冷凝罐中进行分层,有机层直接送入脱溶工段,水层重新送回废水处理釜;蒸除有机物的废水通过活性炭进一步吸附、净化后,放入第三离心机中离心除去活性炭,所得母液进入废盐水罐中,经废水泵送回水洗釜、作为10%盐水重新使用。

所述有机相经合并后在脱溶工段进行进一步处理、获得高纯度的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛产品;产品中夹杂的残余原料被分离出来,送回加成釜进行重新利用。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例,凡依本实用新型申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本实用新型的涵盖范围。

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