N‑甲基异丙胺的间歇式制备方法与流程

文档序号:12690300阅读:1176来源:国知局

本发明涉及一种N-甲基异丙胺的制备方法,尤其涉及一种N-甲基异丙胺的间歇式制备方法。



背景技术:

N-甲基异丙胺是工业上一个常用化学试剂,可以作为医药和农药中间体。现阶段主要有以下几种合成方法。

方法一:德国巴斯夫专利技术,用二氧化锆及0.1-5%钯和0.1-5%铂作为催化剂,用一定比例的丙酮,一甲胺和氢气,经预热通过装有上述催化剂的管式反应器,经高温高压,反应后,经精馏得产品,总收率87%;该方法收率较高,适合大规模连续化生产;缺点是设备投入大,工艺相对危险;反应式如下。

方法二:以水为溶剂,一甲胺和丙酮在催化剂亚铬酸铜或者磷酸二氢钾和氢氧化钾下,氢气条件下反应。虽然反应条件变温和了,但是收率均低于60%,并且产生大量高盐废水,反应式如下。

方法三:异丙胺与甲醛在低温下缩合成环,再用锌/盐酸进行分解,最后用液碱游离出粗产品。粗产品进行精馏得产品。总收率只有约50%。虽然原料成本较低,但甲醛有致癌性,而且高盐废水比较多,反应式如下。



技术实现要素:

针对上述缺点,本发明的目的在于提供一种反应温度低、压力较低和工艺简单的N-甲基异丙胺的间歇式制备方法。

本发明的技术内容为,N-甲基异丙胺的间歇式制备方法,其特征为将丙酮和雷尼镍投入不锈钢氢化釜中,雷尼镍中含有重量百分比为1~5的钼;向丙酮中通入一甲胺气体,在温度为5~20℃保温反应1~3小时;然后釜内抽真空-0.006~-0.009MPa,再升温至40~50℃,并向不锈钢氢化釜中通氢气使釜内压力保持在0.5~1MPa,保温反应3~5小时,反应结束,过滤,滤液常压精馏得成品N-甲基异丙胺;其中雷尼镍和丙酮的重量比为1:15~1:30,丙酮和一甲胺的摩尔比为1:0.5~1:2。

本发明的反应式如下。

本发明所具有的优点是:本发明使用了高活性的催化剂,使产品能在更温和的条件下进行,不需要用专用的中压容器,只需用普通低压反应釜,减少产品生产设备投入;产品转化率高;所以收率有所提高,提高了经济效益。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

例1、在一1000ml不锈钢釜中加入丙酮290.2g(5mol)和雷尼镍14.5g(靖江市宏鹏催化剂有限公司 RC-L雷尼镍,雷尼镍中含有重量百分比为1的钼),向丙酮中通入一甲胺气体155.3g(5mol),在温度为10℃保温反应2小时,然后釜内抽真空-0.008MPa,再升温至45℃,并向不锈钢氢化釜中通氢气使釜内压力保持在0.5~1MPa,保温反应4小时,反应结束,过滤,滤液常压精馏得无色透明液体成品N-甲基异丙胺330g,GC面积归一法99.8% (收率90.2%)。

例2、在一1000ml不锈钢釜中加入丙酮290.2g(5mol)和雷尼镍29g(靖江市宏鹏催化剂有限公司 RC-2L雷尼镍,雷尼镍中含有重量百分比为2.5的钼),向丙酮中通入一甲胺气体170.8g(5.5mol),在温度为10℃保温反应2小时,然后釜内抽真空-0.008MPa,再升温至45℃,并向不锈钢氢化釜中通氢气使釜内压力保持在0.5~1MPa,保温反应4小时,反应结束,过滤,滤液常压精馏得无色透明液体成品N-甲基异丙胺337.9g,GC面积归一法99.7% (收率92.4%)。

例3、在一1000ml不锈钢釜中加入丙酮290.2g(5mol)和雷尼镍58g(靖江市宏鹏催化剂有限公司 RC-3L雷尼镍,雷尼镍中含有重量百分比为5的钼),向丙酮中通入一甲胺气体170.8g(5.5mol),在温度为10℃保温反应2小时,然后釜内抽真空-0.008MPa,再升温至45℃,并向不锈钢氢化釜中通氢气使釜内压力保持在0.5~1MPa,保温反应4小时,反应结束,过滤,滤液常压精馏得无色透明液体成品N-甲基异丙胺348.3g,GC面积归一法99.6% (收率95.3%)。

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