(一)技术领域
本发明涉及树脂处理技术领域,特别涉及一种橡胶促进剂m树脂的处理方法。
(二)
背景技术:
橡胶促进剂m是橡胶工业重要的硫化促进剂,又是大多数次磺酰胺类促进剂的母体材料,还是生产噻唑类硫化促进剂不可缺少的中间体,在橡胶促进剂及橡胶工业中占有重要位置。
目前生产促进剂m常用的方法是高压法,但在生产过程中产生大量的树脂,其成分主要包含未反应的硫磺,副产物噻唑类、胍类等,此树脂很难降解,大量的堆积既占用土地,又污染环境,成为环保的难题。
(三)
技术实现要素:
本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种步骤简单、节能环保、降低成本的橡胶促进剂m树脂的处理方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种橡胶促进剂m树脂的处理方法,以橡胶促进剂m树脂为处理对象,包括如下步骤:
(1)将橡胶促进剂m树脂置于反应釜中,加热升温,蒸出树脂内的水;待温度升至140-160℃时通入蒸汽,开始汽提,汽提出的苯并噻唑经冷凝器冷却,静置分层,同时收集提取苯并噻唑后的废渣;
(2)将苯并噻唑与硫磺加入反应釜,搅拌加热,温度保持在230-260℃之间4h,所得产物经碱溶、变化、中和,得到促进剂m;
(3)废渣经干燥、磨碎后,经二硫化碳萃取剂萃取,得到含硫萃取液;
(4)将含硫萃取液蒸馏,分离出残余的硫磺,得到回收的溶剂二硫化碳。
本发明利用蒸汽汽提方法,提取促进剂m树脂中m的中间产物苯并噻唑,再在常压条件下,苯并噻唑加硫磺合成促进剂m;提取苯并噻唑后的废渣,经干燥、磨碎后,用二硫化碳作萃取剂,分理出残余的硫磺,蒸馏回收溶剂,得到高纯度硫磺,余渣用于制备防水卷材,变废为宝,最大程度上实现利益化。
本发明的更优技术方案为;
步骤(1)中,反应釜底部装有蒸汽盘管,汽提时,反应釜内温度控制在150-200℃。
步骤(2)中,苯并噻唑与硫磺的摩尔比为1:1.1。
步骤(3)中,对萃取后得到的脱硫余渣进行干燥处理,回收残留的二硫化碳,将余渣筛选、粉碎加工,用于制备防水卷材,实现资源的最大化利用。
本发明步骤简单,节能环保,最大程度的实现了废物的利益化,有效解决促进剂m树脂对土地及环境造成的污染问题,降低了生产成本,适于广泛推广应用。
(四)附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的工艺流程示意图。
(五)具体实施方式
实施例:
取1000kg促进剂m树脂(含水)投入到1500l反应釜中(此反应釜外夹套装有红外线加热,底部按有蒸汽盘管),加热升温,温度在80-110℃维持一段时间,蒸出树脂内水,待温度升至140-160℃通入蒸汽,开始汽提,反应釜内温度控制在150-200℃,待冷凝液呈澄清状态或苯并噻唑含量较低时,停止通入蒸汽。汽提出的苯并噻唑经冷凝器冷却,静置、分层。分出的苯并噻唑和硫磺按1:1.1的重量配比加入反应釜中,加热搅拌升温,保持温度在230-260℃之间四个小时。降温排出生成物,碱溶变化中和,得促进剂m。
收集的提取苯并噻唑后的废渣,经干燥、磨碎后投入到另一搪瓷反应釜内,从反应釜底部加入二硫化碳,再从上部加入少量水封住二硫化碳液面,开启搅拌,常温下萃取2-3h,萃取完毕后,将物料经压滤分离出含硫萃取液和脱硫残渣。将含硫萃取液转入到蒸馏釜中,加热升温40-45℃之间,维持该温度回收二硫化碳至终点,得到高纯度的硫磺晶体;回收的二硫化碳循环利用。脱硫残渣经水浴蒸馏回收残留的二硫化碳,然后经干燥、筛选、粉碎后,用于制备防水卷材原料。