高等级对叔丁基苯甲醛制备方法和制备装置与流程

本发明涉及化学领域，具体而言，涉及高等级对叔丁基苯甲醛制备方法，还涉及高等级对叔丁基苯甲醛制备装置。

背景技术：

高等级对叔丁基苯甲醛是指不含卤素的对叔丁基苯甲醛。高等级对叔丁基苯甲醛可用于医药、食品、香料等领域。国内对叔丁基苯甲醛生产主要采用对叔丁基甲苯氯化水解工艺，该工艺因使用氯气导致生产流程繁冗，污染严重，且产品中残留的氯元素无法完全除去而难以用于食品与医药领域。以醋酸为溶剂、co/mn/br为催化剂催化氧化对叔丁基甲苯是对叔丁基苯甲醛合成工艺的研究热点之一，该方法可提高对叔丁基苯甲醛选择性，但是由于使用溴化物，产物中不可避免的会残留少量溴元素，也限制其医药、食品等领域中使用，其次使用醋酸为溶剂，大幅提高了设备的运行投资成本。

目前，国内高等级对叔丁基苯甲醛来自液相氧化制备对叔丁基苯甲酸的副产物（收率小于5%）和国外进口，其价格是普通芳香醛的两倍多，但其需求量逐年增长。

对叔丁基甲苯的液相氧化在鼓泡搅拌反应器中进行，以高压空气作为氧源。但该法存在气液接触面积有限、反应时间长、反应温度高、氧气利用率低、尾气排放形成的污染等问题。因此，开发经济环保的高等级对叔丁基苯甲醛制备新工艺具有重要的研究价值和经济意义。

技术实现要素：

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种可以制备不含有卤族元素的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法。

本发明的另一个目的在于提出一种高等级对叔丁基苯甲醛制备装置。

根据本发明第一方面实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法包括以下步骤：a）将对叔丁基甲苯、水和不含有卤素的催化剂在微米气泡反应器中混合并进行氧化反应，以便得到反应料液；b）对所述反应料液进行油水分离，以便得到水相和油相，所述水相含有催化剂，所述油相含有对叔丁基苯甲醛和杂质；和c）分离所述对叔丁基苯甲醛和所述杂质以便得到高等级对叔丁基苯甲醛。

利用根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法制备得到的对叔丁基苯甲醛不含有卤族元素，可以用于食品、医药、香料等领域。

另外，根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的一个实施例，所述杂质包括对叔丁基甲苯、水、催化剂和苯甲酸，所述步骤c）包括：c-1）对所述对叔丁基苯甲醛和所述杂质进行精馏，以便得到对叔丁基甲苯、水以及塔釜液，所述塔釜液包含所述对叔丁基苯甲醛、催化剂和苯甲酸；c-2）对所述塔釜液进行精馏，以便使所述对叔丁基苯甲醛与催化剂和苯甲酸分离；和c-3）依次对所述对叔丁基苯甲醛进行阴离子交换和阳离子交换。

根据本发明的一个实施例，所述氧化反应的反应温度为50℃-90℃，所述微米气泡反应器内的压力为0.2mpa-0.4mpa，所述氧化反应的反应时间为0.1小时-2小时。

根据本发明的一个实施例，所述微米气泡反应器通过高速流动的液体切割气体以便产生气泡，产生的气泡粒径分布在50μm-1000μm的范围内。

根据本发明的一个实施例，所述微米气泡反应器内进行的氧化反应为连续反应，所述微米气泡反应器内的料液每小时循环10~200次，所述氧化反应进行0.1小时-2小时后，从所述微米气泡反应器连续出料，同时向所述微米气泡反应器连续进料。

根据本发明的一个实施例，将所述反应料液冷却至15℃-30℃，然后在分相器中将冷却后的所述反应料液静置0.1小时-0.5小时，以便得到水相和油相。

根据本发明的一个实施例，对叔丁基甲苯的单次转化率为10%~65%，对叔丁基苯甲醛的单次反应选择性大于99%。

根据本发明第二方面实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备装置包括：微米气泡反应器，所述微米气泡反应器具有进料口、循环出口、循环进口、氧化剂进口和出料口，所述循环出口与所述循环进口连通；分相器，所述分相器具有进料口、水相出料口和油相出料口，所述分相器的进料口与所述微米气泡反应器的出料口连通；第一精馏塔，所述第一精馏塔具有进料口、塔顶出料口、侧出料口和塔底出料口，所述第一精馏塔的进料口与所述分相器的油相出料口连通；第二精馏塔，所述第二精馏塔具有进料口、塔顶出料口和塔底出料口，所述第二精馏塔的进料口与所述第一精馏塔的塔底出料口连通；阴离子交换柱，所述阴离子交换柱具有进料口和出料口，所述阴离子交换柱的进料口与所述第二精馏塔的塔顶出料口连通；和阳离子交换柱，所述阳离子交换柱具有有进料口和出料口，所述阳离子交换柱的进料口与所述阴离子交换柱的出料口连通。

根据本发明的一个实施例，所述分相器的水相出料口与所述微米气泡反应器的进料口连通，所述第一精馏塔的塔顶出料口和侧出料口中的每一个均与所述微米气泡反应器的进料口连通，优选地，所述高等级对叔丁基苯甲醛制备装置进一步包括换热器，所述换热器具有进料口和出料口，所述换热器的进料口与所述微米气泡反应器的出料口连通，所述换热器的出料口与所述分相器的进料口连通。

根据本发明的一个实施例，所述微米气泡反应器包括：本体，所述本体内具有反应腔，所述反应腔的壁上设有进料口、出料口、循环气出口和循环出口；喷射器，所述喷射器的一部分穿过所述本体且伸入到所述反应腔内，其中所述喷射器具有循环进口、氧化剂进口和喷射口，所述循环进口与所述循环出口连通，所述氧化剂进口与所述循环气出口连通；和气泡发生器，所述气泡发生器具有进料口和出料口，所述气泡发生器的进料口与所述喷射口连通，优选地，所述气泡发生器包括：连接管，所述连接管的第一端与所述喷射口相连；和壳体，所述壳体内具有容纳腔，所述容纳腔的壁上设有进料口和出料口，所述容纳腔的在其轴向上相对的第一端和第二端上均设有出料口，所述连接管的第二端与所述容纳腔的进料口相连，所述连接管的长度方向与所述容纳腔的周向相切，更加优选地，所述容纳腔为回转体状，所述容纳腔的回转母线为一条圆弧线、或者一条与所述容纳腔的轴线平行的直线和两条直线组成的曲线、或者一条与所述容纳腔的轴线平行的直线和两条圆弧线组成的曲线，优选地，与所述容纳腔的轴线平行的所述直线与两条所述圆弧线在它们的相交处相切。对叔丁基苯甲醛微米气泡反应器

根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备装置具有气液接触面积大、反应时间短、氧化剂的利用率高、反应温度低、能耗低的优点。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备装置的结构示意图；

图2是根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备装置的微米气泡反应器的结构示意图；

图3是根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备装置的微米气泡反应器的局部结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明提供了高等级对叔丁基苯甲醛制备方法。根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法包括以下步骤：

a）将对叔丁基甲苯、水和不含有卤素的催化剂在微米气泡反应器中混合并进行氧化反应，以便得到反应料液；

b）对该反应料液进行油水分离，以便得到水相和油相，该水相含有催化剂，该油相含有对叔丁基苯甲醛和杂质；和

c）分离该对叔丁基苯甲醛和该杂质以便得到高等级对叔丁基苯甲醛。

由于根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法使用了不含有卤素的催化剂，因此根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法制备得到的对叔丁基苯甲醛不含有卤族元素。

而且，通过在微米气泡反应器内进行该氧化反应，从而可以使对叔丁基甲苯、水、催化剂和氧化剂在微米气泡反应器5内发生氧化反应，以便反应生成对叔丁基苯甲醛，从而可以极大地提高气液接触面积、缩短反应时间、提高氧化剂的利用率、降低反应温度、降低能耗、极大地减小尾气排放。

在相同反应条件下，与现有的利用鼓泡搅拌反应器进行反应相比，根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法可以将反应时间缩短2-5倍、且将能耗降低50%以上。因此，根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法具有气液接触面积大、反应时间短、氧化剂的利用率高、反应温度低、能耗低、尾气排放少等优点。

根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法合成的对叔丁基苯甲醛的单次选择性高达99.0%、产品质量分数大于99.0%，且制备得到的对叔丁基苯甲醛不含有卤族元素，可以用于食品、医药、香料等领域。

下面参考图1描述根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备装置100。如图1所示，根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备装置100包括微米气泡反应器5、分相器21、第一精馏塔25、第二精馏塔28、阴离子交换柱29和阳离子交换柱31。

微米气泡反应器5具有进料口104、循环出口108、循环进口1021、氧化剂进口1022和出料口107，微米气泡反应器5的循环出口与微米气泡反应器5的循环进口连通。分相器21具有进料口、水相出料口和油相出料口，分相器21的进料口与微米气泡反应器5的出料口连通。

第一精馏塔25具有进料口、塔顶出料口、侧出料口和塔底出料口，第一精馏塔25的进料口与分相器21的油相出料口连通。第二精馏塔28具有进料口、塔顶出料口和塔底出料口，第二精馏塔28的进料口与第一精馏塔25的塔底出料口连通。

阴离子交换柱29具有进料口和出料口，阴离子交换柱29的进料口与第二精馏塔28的塔顶出料口连通。阳离子交换柱31具有有进料口和出料口，阳离子交换柱31的进料口与阴离子交换柱29的出料口连通。

现有的液相氧化制备苯甲酸的反应（如背景技术部分所述，对叔丁基苯甲醛是该反应的副产物）在鼓泡搅拌反应器中进行，以高压空气作为氧源。但该制备方法存在气液接触面积有限、反应时间长、反应温度高、氧气利用率低、尾气排放形成的污染等问题。

根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备装置100通过设置微米气泡反应器5，从而可以使对叔丁基甲苯、水、催化剂和氧化剂在微米气泡反应器5内发生氧化反应，以便反应生成对叔丁基苯甲醛，从而可以极大地提高气液接触面积、缩短反应时间、提高氧化剂的利用率、降低反应温度、降低能耗、极大地减小尾气排放。

具体而言，根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备装置100的氧化剂可以是含氧气体，该含氧气体闭路循环，微米气泡反应器5的顶部的未反应的含氧气体通过阀门8所在的管路再次被卷吸进入微米气泡反应器5。而在传统的鼓泡搅拌反应器中，未反应的含氧气体到达反应器的顶部后，需要放空，放空的过程会带走高温的反应料液，这会造成反应料液损失，同时也会造成尾气污染。

在相同反应条件下，与现有的利用鼓泡搅拌反应器进行反应相比，根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备装置100可以将反应时间缩短2-5倍、且将能耗降低50%以上。因此，根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备装置100具有气液接触面积大、反应时间短、氧化剂的利用率高、反应温度低、能耗低、尾气排放少等优点。

下面参考图1更加详细地描述根据本发明实施例的高等级对叔丁基苯甲醛制备方法和高等级对叔丁基苯甲醛制备装置100。

如图1所示，可以设置用于储存水的储水罐2和用于储存对叔丁基甲苯的对叔丁基甲苯储罐4，储水罐2和对叔丁基甲苯储罐4分别通过管路与微米气泡反应器5相连，以便利用泵1将储水罐2内的水输送到微米气泡反应器5内，且利用泵3将对叔丁基甲苯储罐4内的对叔丁基甲苯输送到微米气泡反应器5内。其中，催化剂可以单独加入到微米气泡反应器5内，也可以溶解在储水罐2内的水中，与水一起输送到微米气泡反应器5内。

有利地，氧化剂可以是含氧气体，例如空气。空气可以通过设置有阀门8和阀门9的管路输送到微米气泡反应器5内。

当对叔丁基甲苯、水和催化剂被加入到微米气泡反应器5内后，打开阀门9以便向微米气泡反应器5内输送空气，阀门8可以控制微米气泡反应器5内的气体内循环。同时打开泵14，（打开泵14，）由于微米气泡反应器5的循环出口与微米气泡反应器5的循环进口通过管路相连，因此可以使微米气泡反应器5内的料液循环。其中，在连接微米气泡反应器5的循环出口和循环进口的管路上设置阀门13、泵14、流量计12和换热器11。通过设置流量计12，可以调节微米气泡反应器5内的料液的循环流量，通过设置换热器11，可以将循环的料液加热到预设温度。

在本发明的一些实施例中，对叔丁基甲苯、水和催化剂在微米气泡反应器5中进行氧化反应，该氧化反应的反应温度为50℃-90℃，微米气泡反应器5内的压力为0.2mpa-0.4mpa，该氧化反应的反应时间为0.1小时-2小时。有利地，微米气泡反应器5通过高速流动的液体切割气体以便产生气泡，微米气泡反应器5产生的气泡的粒径分布在50μm-500μm的范围内。

如图2所示，微米气泡反应器5包括本体10、喷射器102和气泡发生器103。本体10内具有反应腔101，反应腔101的壁上设有进料口104、出料口107、循环气出口106和循环出口108。喷射器102的一部分穿过本体10且伸入到反应腔101内。其中，喷射器102具有循环进口1021、氧化剂进口1022和喷射口，循环出口108与循环进口1021连通，氧化剂进口1022与循环气出口106连通。气泡发生器103具有进料口和出料口，气泡发生器103的进料口与喷射器102的喷射口连通。

下面参考图1和图2描述根据本发明实施例的微米气泡反应器5的工作过程。对叔丁基甲苯、水和催化剂从进料口104加入到反应腔101内，氧化剂（含氧气体）从氧化剂进口1022加入到反应腔101内直至反应腔101内达到所需的压力。反应腔101内的料液从循环出口108抽出，在泵的驱动下进入到喷射器102内。有利地，在循环料液进入到喷射器102内之前，可以对料液进行换热。

同时，由于高速的循环料液在喷射器102内形成负压，因此高速的循环料液将含氧气体和循环气体带入喷射器102内并混合剪切产生大量气泡，以便形成气液混合物。具体而言，循环气体由循环气出口106离开反应腔101，且由氧化剂进口1022进入到喷射器102内。

该气液混合物由喷射器102的喷射口1028喷出并进入到气泡发生器103内，该气液混合物在气泡发生器103内高速旋转，由于密度差异，气体聚集于气泡发生器103的轴线附近，被液体压缩剪切产生大量的粒径分布在50μm-500μm的范围内气泡，并由气泡发生器103的出料口喷出，进入反应腔101内。由于气泡直径越小，气泡在液体中的上升速度越小。因此，反应腔101内会充满大量的气泡，以便形成乳状液，从而可以使反应能够快速地进行。

而且，气泡的直径越小，气泡的传质系数越高，从而可以大幅度提高微米气泡反应器5的反应效率。

如图2所示，微米气泡反应器5进一步包括溢流挡板109，溢流挡板109设在反应腔101的壁上且邻近出料口107，溢流挡板109的上沿位于出料口107的上方。由此可以使微米气泡反应器5的结构更加合理。

具体而言，溢流挡板109包括水平板和竖直板，该水平板焊接在反应腔101的壁上，该竖直板的下沿焊接在该水平板上，该竖直板的上沿位于循环液出口107的上方。

如图3所示，气泡发生器103包括连接管1031和壳体1032。连接管1031的第一端与喷射口1028相连。壳体1032内具有容纳腔1033，容纳腔1033的壁上设有进料口和出料口。

容纳腔1033的在其轴向上相对的第一端和第二端上均设有出料口。换言之，容纳腔1033的第一端与容纳腔1033的第二端在容纳腔1033的轴向上相对，容纳腔1033的第一端和第二端上均设有出料口。其中，连接管1031的第二端与该进料口相连，连接管1031的长度方向与容纳腔1033的周向相切。

由于连接管1031的长度方向与容纳腔1033的周向相切，因此从喷射器102喷射出来的该气液混合物通过连接管1031切向进入容纳腔1033内，由此可以使该气液混合物在容纳腔1033内高速旋转。由于密度差异，气体聚集于容纳腔1033的轴线附近，被液体压缩剪切产生大量的粒径分布在100nm-500μm的范围内气泡。含有该气泡的液体由容纳腔1033的两端的出料口喷出，进入反应腔101。由于气泡直径越小，气泡在液体中的上升速度越小，因此反应腔101内会充满大量的气泡，形成乳状液，从而使反应能够快速进行。

在本发明的一个示例中，容纳腔1033可以是回转体状。由此可以使气泡发生器103的结构更加合理。容纳腔1033的回转母线可以是一条圆弧线，容纳腔1033的回转母线还可以是一条与容纳腔1033的轴线平行的直线和两条直线组成的曲线。此外，容纳腔1033的回转母线也可以是一条与容纳腔1033的轴线平行的直线和两条圆弧线组成的曲线，。有利地，该与容纳腔1033的轴线平行的直线与两条该圆弧线在它们的与直线相交处相切。

该进料口在容纳腔1033的轴向上位于容纳腔1033的中部，容纳腔1033的横截面积由容纳腔1033的中部向容纳腔1033的端部减小。具体而言，容纳腔1033的横截面积由容纳腔1033的中部向容纳腔1033的第一端减小，且容纳腔1033的横截面积由容纳腔1033的中部向容纳腔1033的第二端减小。由此可以使气泡发生器103的结构更加合理。

有利地，容纳腔1033相对经过容纳腔1033的轴向的中心的横截面对称。由此可以使气泡发生器103的结构更加合理。

具体而言，微米气泡反应器5内进行的氧化反应为连续反应，微米气泡反应器5内的料液每小时循环10~200次，该氧化反应进行0.1小时-2小时后，从微米气泡反应器5连续出料，同时向微米气泡反应器5连续进料，即打开泵1和泵3以便向微米气泡反应器5内输送对叔丁基甲苯、水和催化剂。其中，对叔丁基甲苯的单次转化率为10%~65%，对叔丁基苯甲醛的单次反应选择性大于99%。

该氧化反应结束后，微米气泡反应器5内的料液可以称为反应料液。打开阀门15且关闭阀门13（阀门6和阀门7中的至少一个打开），利用泵14将微米气泡反应器5内的反应料液输送到分相器21内，以便在分相器21内对该反应料液进行油水分离，并得到水相和油相。其中，该水相含有催化剂，该油相含有对叔丁基苯甲醛和杂质。

具体而言，在连接微米气泡反应器5的出料口和分相器21的进料口的管路上设置泵14、阀门15、流量计16和换热器17。通过设置流量计16，可以按照预设流量向分相器21输送该反应料液，通过设置换热器17，可以将该反应料液冷却至预设温度。

在本发明的一个实施例中，利用换热器17将该反应料液冷却至15℃-30℃，然后在分相器21中将冷却后的该反应料液静置0.1小时-0.5小时，以便得到该水相和该油相。

分相器21的水相出料口通过管路与储水罐2相连，该管路上设有泵20、阀门19和流量计18，利用泵20将该水相输送到储水罐2，以便循环利用该水相内的催化剂。

如图1所示，分相器21的油相出料口通过管路与第一精馏塔25的进料口相连，该管路上设有泵24、阀门23和流量计22。利用泵24将该油相输送到第一精馏塔25内。

该油相在第一精馏塔25内进行减压精馏分离。其中，从第一精馏塔25的侧出料口（侧线）出水，并将水返回到储水罐2，从第一精馏塔25的塔顶出料口（塔顶）采出对叔丁基甲苯，并将对叔丁基甲苯返回到对叔丁基甲苯储罐4。由此未反应的原料对叔丁基甲苯、溶剂水和催化剂可以循环利用，从而可以使整个工艺过程绿色无污染，可连续化生产。从第一精馏塔25的塔底出料口（塔底）采出塔釜液，该塔釜液包含对叔丁基苯甲醛、催化剂和苯甲酸。

在本发明的一些示例中，如图1所示，第一精馏塔25的塔底出料口通过管路与第二精馏塔28的进料口相连，该管路上设有泵27和阀门26。利用泵27将该塔釜液输送到第二精馏塔28内。该塔釜液在第二精馏塔28内进行减压精馏分离，以便使对叔丁基苯甲醛与催化剂和苯甲酸分离。其中，从第二精馏塔28的塔底出料口（塔釜）采出苯甲酸和催化剂等，并运到指定场所处理，从第二精馏塔28的塔顶出料口（塔顶）采出对叔丁基苯甲醛。

如图1所示，第二精馏塔28的塔顶出料口通过管路与阴离子交换柱29的进料口相连，以便将对叔丁基苯甲醛输送到阴离子交换柱29内进行阴离子交换。阴离子交换柱29的出料口通过管路与阳离子交换柱31的进料口相连，以便利用泵30将经过阴离子交换柱29的对叔丁基苯甲醛输送到阳离子交换柱31内进行阳离子交换。通过进行阴离子交换和阳离子交换，可以去除金属离子，进一步纯化。

实施例1

催化剂溶于溶剂水中，质量分数为1%，对叔丁基甲苯和溶剂水按照质量比1：1分别由泵3和泵1输送至100l的微米气泡反应器5内。当加入60kg的料液时，即对叔丁基甲苯、水和催化剂的总重量为60千克时，停止加料，打开泵14，使循环的料液的流量为1000l/h，微米气泡反应器5产生的气泡大小为500nm-500μm，通过换热器11给循环的料液加热，升温至50℃时，同时向微米气泡反应器5内通入氧气以便使微米气泡反应器5内的压力升至0.2mpa（表压）。

反应1.6小时后，打开阀门15、泵1和泵3，调整流量计16，按照10l/h的流速向分相器21输送反应料液，使得泵1和泵3按照5l/h向微米气泡反应器5输送对叔丁基甲苯和溶剂水。利用换热器17将反应料液降温至15℃，在分相器静置0.1h后，水相由泵20返回至储水罐2，油相由泵24输送至第一精馏塔25内减压精馏分离。

第一精馏塔25的塔径为1.5m、理论塔板为80块、塔顶压力为15.2kpa、塔釜压力为23.5kpa。第一精馏塔25的侧线出水、塔顶采出对叔丁基甲苯，水和对叔丁基甲苯再分别回至储水罐2和对叔丁基甲苯储罐4。第一精馏塔25的塔釜液由泵27输送至第二精馏塔28内减压精馏分离。第二精馏塔28的塔径为0.8m、理论塔板为85块、塔顶压力为10.2kpa，塔顶压力为17.3kpa。第二精馏塔28的塔釜采出的苯甲酸、催化剂等运到指定场所处理，第二精馏塔28的塔顶采出的对叔丁基苯甲醛输送至阴离子交换柱29。

阴离子交换柱29内填充有d301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，对叔丁基苯甲醛在阴离子交换柱29内进行阴离子交换。最后，对叔丁基苯甲醛被输送到阳离子交换柱31，阳离子交换柱31内填充有d113大孔型弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，对叔丁基苯甲醛在阳离子交换柱31内进行阳离子交换，以便获得高纯度对叔丁基苯甲醛。

实施例2

催化剂溶于溶剂水中，质量分数为1.2%，对叔丁基甲苯和溶剂水按照质量比1：1.5分别由泵3和泵1输送至100l的微米气泡反应器5内。当加入60kg的料液时，即对叔丁基甲苯、水和催化剂的总重量为60千克时，停止加料，打开泵14，使循环的料液的流量为20000l/h，微米气泡反应器5产生的气泡大小为50μm-1000μm，通过换热器11给循环的料液加热，升温至90℃时，同时向微米气泡反应器5内通入氧气以便使微米气泡反应器5内的压力升至0.3mpa（表压）。

反应0.1小时后，打开阀门15、泵1和泵3，调整流量计16，按照100l/h的流速向分相器21输送反应料液，使得泵1和泵3按照50l/h向微米气泡反应器5输送对叔丁基甲苯和溶剂水。利用换热器17将反应料液降温至30℃，在分相器静置0.3h后，水相由泵20返回至储水罐2，油相由泵24输送至第一精馏塔25内减压精馏分离。

第一精馏塔25的塔径为1.1m、理论塔板为70块、塔顶压力为13.6kpa、塔釜压力为21.1kpa。第一精馏塔25的侧线出水、塔顶采出对叔丁基甲苯，水和对叔丁基甲苯再分别回至储水罐2和对叔丁基甲苯储罐4。第一精馏塔25的塔釜液由泵27输送至第二精馏塔28内减压精馏分离。第二精馏塔28的塔径为0.9m、理论塔板为80块、塔顶压力为11.2kpa，塔顶压力为18.4kpa。第二精馏塔28的塔釜采出的苯甲酸、催化剂等运到指定场所处理，第二精馏塔28的塔顶采出的对叔丁基苯甲醛输送至阴离子交换柱29。

阴离子交换柱29内填充有d001强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，对叔丁基苯甲醛在阴离子交换柱29内进行阴离子交换。最后，对叔丁基苯甲醛被输送到阳离子交换柱31，阳离子交换柱31内填充有d001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，对叔丁基苯甲醛在阳离子交换柱31内进行阳离子交换，以便获得高纯度对叔丁基苯甲醛。

实施例3

催化剂溶于溶剂水中，质量分数为1.5%，对叔丁基甲苯和溶剂水按照质量比1：2分别由泵3和泵1输送至100l的微米气泡反应器5内。当加入60kg的料液时，即对叔丁基甲苯、水和催化剂的总重量为60千克时，停止加料，打开泵14，使循环的料液的流量为10000l/h，微米气泡反应器5产生的气泡大小为50μm-1000μm，通过换热器11给循环的料液加热，升温至70℃时，同时向微米气泡反应器5内通入氧气以便使微米气泡反应器5内的压力升至0.38mpa（表压）。

反应2小时后，打开阀门15、泵1和泵3，调整流量计16，按照200l/h的流速向分相器21输送反应料液，使得泵1和泵3分别按照120l/h和80l/h向微米气泡反应器5输送对叔丁基甲苯和溶剂水。利用换热器17将反应料液降温至20℃，在分相器静置0.5h后，水相由泵20返回至储水罐2，油相由泵24输送至第一精馏塔25内减压精馏分离。

第一精馏塔25的塔径为1.7m、理论塔板为73块、塔顶压力为15.6kpa、塔釜压力为23.1kpa。第一精馏塔25的侧线出水、塔顶采出对叔丁基甲苯，水和对叔丁基甲苯再分别回至储水罐2和对叔丁基甲苯储罐4。第一精馏塔25的塔釜液由泵27输送至第二精馏塔28内减压精馏分离。第二精馏塔28的塔径为1.1m、理论塔板为82块、塔顶压力为14.2kpa，塔顶压力为25.4kpa。第二精馏塔28的塔釜采出的苯甲酸、催化剂等运到指定场所处理，第二精馏塔28的塔顶采出的对叔丁基苯甲醛输送至阴离子交换柱29。

阴离子交换柱29内填充有d301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，对叔丁基苯甲醛在阴离子交换柱29内进行阴离子交换。最后，对叔丁基苯甲醛被输送到阳离子交换柱31，阳离子交换柱31内填充有d113大孔型弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，对叔丁基苯甲醛在阳离子交换柱31内进行阳离子交换，以便获得高纯度对叔丁基苯甲醛。按照食品安全国家标准（gb-28320-2012）公布的检测方法检测得到的对叔丁基苯甲醛产品，其中对叔丁基苯甲醛含量为99.1%，酸值为3.0%，相对密度为1.042，氯化物检测显示负反应。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。