本发明涉及絮凝剂制备技术领域，尤其涉及一种改性淀粉絮凝剂的制备方法。
背景技术：
目前，处理水资源污染问题有物理法、化学法和生物法等多种方法，但是物理方法多存在处理效果不佳，处理率不稳定问题，生物方法处理成本过高，不适宜推广使用，因此多采用化学方法来处理污水。
采用化学方法对污水进行处理时，不可避免的要用到各种絮凝剂，目前污水处理常用的絮凝剂有无机混凝剂和有机高分子混凝剂，无机混凝剂大多为铝盐或铁盐，主要以其水解产物发挥混凝作用，混凝效果较差，有机高分子混凝剂是能够发挥絮凝作用的天然或人工合成的有机高分子物质，絮凝效果好，但因价格原因，适用性较低。
淀粉及其衍生物因为来源广，价格便宜，对环境安全等优点成为污水处理的重要物质，而改性淀粉絮凝剂较天然淀粉絮凝剂具有更优越的性能，是一种很有发展前途的新型水处理剂。就改性淀粉絮凝剂而言，非离子型絮凝剂生产成本低，但由于不具有电中和性能，絮凝效果并不令人满意。两性絮凝剂虽然效果显著，但是生产工艺复杂，成本很高，我们应该看到，当前改性淀粉絮凝剂的功能还不如传统无机絮凝剂全面，在实际应用中仍存在一些不足，因此需要进一步提高改性淀粉絮凝剂的絮凝性能，加强实际工艺的研究。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种改性淀粉絮凝剂的制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
s1、将淀粉和水按1：1.5-2.5的重量份数加入到容量为500ml且带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中对淀粉进行浸泡处理，浸泡时间为30-40分钟，完成后得到淀水混合液；
s2、将s1中的淀水混合液通过升温装置进行升温处理，升温温度控制在80℃-100℃，升温期间淀水混合液内需持续通入氮气，待淀粉糊化后，停止加热，将温度降低至50℃，然后加入1.5mmol/l-2.5mmol/l的高锰酸钾溶液引发反应15-25分钟,再加入丙烯酰胺，丙烯酰胺与淀粉的质量比为1-3：1，在氮气的保护下进行100-120分钟的聚合反应，待反应结束后停止通入氮气，得到聚合反应后的混合物；
s3、将s2中聚合反应后的混合物内加入质量分数为20%-40%的氢氧化钠溶液，然后通过升温装置迅速升温至80℃-100℃进行1.5-2.5h的皂化反应，待反应结束后，取出放置自然冷却，待冷却完毕后得到皂化反应物；
s4、将s3中的皂化反应物内加入蒸馏水进行混合搅拌，待搅拌均匀后，用稀硫酸调ph值，并将ph值调至为2.5，然后静置30分钟，待其自然沉淀后，通过1000ml的砂芯过滤器将沉淀物过滤分离；
s5、将s4中过滤分离后的沉淀物用氢氧化钠溶液调ph值至中性后，转移至恒温烘箱中进行干燥处理，待干燥至恒量后放入研磨机内进行粉碎研磨，过筛后即可得到淀粉絮凝剂的粗产品；
s6、对s5中的粗产品进行提纯：将s5中淀粉絮凝剂的粗产物以蒸馏水为溶剂，在提取器中抽取48小时去除pam，再用体积分数为40%-60%的乙醇洗涤三次，然后转移至恒温真空干燥机内，在50℃的温度下真空干燥至恒量后即可得到纯净的淀粉絮凝剂。
优选的，所述步骤s1中使用的淀粉为真空干燥处理后的淀粉。
优选的，所述步骤s1中淀粉来自于玉米粉、大麦粉、高粱粉、马铃薯粉、红薯粉或白薯粉中的一种或者多种混合物。
优选的，所述步骤s2和步骤s3中的升温装置为1000w炉盘直径为150mm的可控温电热炉。
优选的，所述步骤s3中的混合物与氢氧化钠溶液的重量份数比为1：0.2-0.4。
优选的，所述步骤s4中皂化反应物与蒸馏水的重量份数比为1:2。
优选的，所述步骤s5中的研磨机型号为hwsg-65的超细研磨机。
优选的，所述步骤s6中提取器型号为bsxt-02-500的索式提取器。
本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，本发明利用淀粉与丙烯酰胺的相容性，通过与高锰酸钾溶液混合，经氢氧化钠调节制成改性淀粉絮凝剂，可有效降低污水中的cod及ss含量，且本发明对环境无污染，与传统的絮凝剂产品相比，本发明具有絮凝速度快，效果好，生产成本低的特点，值得推广。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1、一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
s1、将淀粉和水按1：1.5的重量份数加入到容量为500ml且带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中对淀粉进行浸泡处理，浸泡时间为30分钟，完成后得到淀水混合液，淀粉为真空干燥处理后的淀粉，淀粉来自于玉米粉、大麦粉、高粱粉、马铃薯粉、红薯粉或白薯粉的一种或者多种混合物；
s2、将s1中的淀水混合液通过升温装置进行升温处理，升温温度控制在80℃，升温期间淀水混合液内需持续通入氮气，待淀粉糊化后，停止加热，将温度降低至50℃，然后加入1.5mmol/l的高锰酸钾溶液引发反应15分钟,再加入丙烯酰胺，丙烯酰胺与淀粉的质量比为1：1，在氮气的保护下进行100分钟的聚合反应，待反应结束后停止通入氮气，得到聚合反应后的混合物，升温装置采用功率为1000w的炉盘直径为150mm的可控温电热炉；
s3、将s2中聚合反应后的混合物内加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，然后通过升温装置迅速升温至80℃进行1.5h的皂化反应，待反应结束后，取出放置自然冷却，待冷却完毕后得到皂化反应物，聚合反应后的混合物与氢氧化钠溶液的重量份数比为1：0.2；
s4、将s3中冷却至室温温度的皂化反应物内加入蒸馏水进行混合搅拌，待搅拌均匀后，用稀硫酸调ph值，并将ph值调至为2.5，然后静置30分钟，待其自然沉淀后，通过1000ml的砂芯过滤器将沉淀物过滤分离，皂化反应物与蒸馏水的重量份数比为1:2；
s5、将s4中过滤分离后的沉淀物用氢氧化钠溶液调ph值至中性后，转移至恒温烘箱中进行干燥处理，待干燥至恒量后放入研磨机内进行粉碎研磨，过筛后即可得到淀粉絮凝剂的粗产品，由于丙烯酰胺在高温下会发生自聚反应产生pam，淀粉絮凝剂的粗产物中还剩下没有反应的淀粉，因此合成后的粗产品要进行除杂提纯，研磨机采用型号为hwsg-65的超细研磨机，采用超细研磨机进行研磨可提高研磨后产品的精细度；
s6、对s5中的粗产品进行提纯：将s5中淀粉絮凝剂的粗产物以蒸馏水为溶剂，在提取器中抽取48小时去除pam，再用体积分数为40%的乙醇洗涤三次，然后转移至恒温真空干燥机内，在50℃的温度下真空干燥至恒量后即可得到纯净的淀粉絮凝剂，提取器采用型号为bsxt-02-500的索式提取器，该提取器可进行多次溶剂提取，原料的利用率比较高，干燥机采用恒温真空干燥机，干燥效率高，温度恒定，可保障产品的质量。
实施例2
1、一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
s1、将淀粉和水按1：2的重量份数加入到容量为500ml且带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中对淀粉进行浸泡处理，浸泡时间为35钟，完成后得到淀水混合液，淀粉为真空干燥处理后的淀粉，淀粉来自于玉米粉、大麦粉、高粱粉、马铃薯粉、红薯粉或白薯粉的一种或者多种混合物；
s2、将s1中的淀水混合液通过升温装置进行升温处理，升温温度控制在90℃，升温期间淀水混合液内需持续通入氮气，待淀粉糊化后，停止加热，将温度降低至50℃，然后加入2mmol/l的高锰酸钾溶液引发反应20分钟,再加入丙烯酰胺，丙烯酰胺与淀粉的质量比为2：1，在氮气的保护下进行110分钟的聚合反应，待反应结束后停止通入氮气，得到聚合反应后的混合物，升温装置采用功率为1000w的炉盘直径为150mm的可控温电热炉；
s3、将s2中聚合反应后的混合物内加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液，然后通过升温装置迅速升温至90℃进行2h的皂化反应，待反应结束后，取出放置自然冷却，待冷却完毕后得到皂化反应物，聚合反应后的混合物与氢氧化钠溶液的重量份数比为1：0.3；
s4、将s3中冷却至室温温度的皂化反应物内加入蒸馏水进行混合搅拌，待搅拌均匀后，用稀硫酸调ph值，并将ph值调至为2.5，然后静置30分钟，待其自然沉淀后，通过1000ml的砂芯过滤器将沉淀物过滤分离，皂化反应物与蒸馏水的重量份数比为1:2；
s5、将s4中过滤分离后的沉淀物用氢氧化钠溶液调ph值至中性后，转移至恒温烘箱中进行干燥处理，待干燥至恒量后放入研磨机内进行粉碎研磨，过筛后即可得到淀粉絮凝剂的粗产品，由于丙烯酰胺在高温下会发生自聚反应产生pam，淀粉絮凝剂的粗产物中还剩下没有反应的淀粉，因此合成后的粗产品要进行除杂提纯，研磨机采用型号为hwsg-65的超细研磨机，采用超细研磨机进行研磨可提高研磨后产品的精细度；
s6、对s5中的粗产品进行提纯：将s5中淀粉絮凝剂的粗产物以蒸馏水为溶剂，在提取器中抽取48小时去除pam，再用体积分数为50%的乙醇洗涤三次，然后转移至恒温真空干燥机内，在50℃的温度下真空干燥至恒量后即可得到纯净的淀粉絮凝剂，提取器采用型号为bsxt-02-500的索式提取器，该提取器可进行多次溶剂提取，原料的利用率比较高，干燥机采用恒温真空干燥机，干燥效率高，温度恒定，可保障产品的质量。
实施例3
1、一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
s1、将淀粉和水按1：2.5的重量份数加入到容量为500ml且带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中对淀粉进行浸泡处理，浸泡时间为40分钟，完成后得到淀水混合液，淀粉为真空干燥处理后的淀粉，淀粉来自于玉米粉、大麦粉、高粱粉、马铃薯粉、红薯粉或白薯粉的一种或者多种混合物；
s2、将s1中的淀水混合液通过升温装置进行升温处理，升温温度控制在100℃，升温期间淀水混合液内需持续通入氮气，待淀粉糊化后，停止加热，将温度降低至50℃，然后加入2.5mmol/l的高锰酸钾溶液引发反应25分钟,再加入丙烯酰胺，丙烯酰胺与淀粉的质量比为3：1，在氮气的保护下进行120分钟的聚合反应，待反应结束后停止通入氮气，得到聚合反应后的混合物，升温装置采用功率为1000w的炉盘直径为150mm的可控温电热炉；
s3、将s2中聚合反应后的混合物内加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，然后通过升温装置迅速升温至100℃进行2.5h的皂化反应，待反应结束后，取出放置自然冷却，待冷却完毕后得到皂化反应物，聚合反应后的混合物与氢氧化钠溶液的重量份数比为1：0.4；
s4、将s3中冷却至室温温度的皂化反应物内加入蒸馏水进行混合搅拌，待搅拌均匀后，用稀硫酸调ph值，并将ph值调至为2.5，然后静置30分钟，待其自然沉淀后，通过1000ml的砂芯过滤器将沉淀物过滤分离，皂化反应物与蒸馏水的重量份数比为1:2；
s5、将s4中过滤分离后的沉淀物用氢氧化钠溶液调ph值至中性后，转移至恒温烘箱中进行干燥处理，待干燥至恒量后放入研磨机内进行粉碎研磨，过筛后即可得到淀粉絮凝剂的粗产品，由于丙烯酰胺在高温下会发生自聚反应产生pam，淀粉絮凝剂的粗产物中还剩下没有反应的淀粉，因此合成后的粗产品要进行除杂提纯，研磨机采用型号为hwsg-65的超细研磨机，采用超细研磨机进行研磨可提高研磨后产品的精细度；
s6、对s5中的粗产品进行提纯：将s5中淀粉絮凝剂的粗产物以蒸馏水为溶剂，在提取器中抽取48小时去除pam，再用体积分数为60%的乙醇洗涤三次，然后转移至恒温真空干燥机内，在50℃的温度下真空干燥至恒量后即可得到纯净的淀粉絮凝剂，提取器采用型号为bsxt-02-500的索式提取器，该提取器可进行多次溶剂提取，原料的利用率比较高，干燥机采用恒温真空干燥机，干燥效率高，温度恒定，可保障产品的质量。
综上所述：本发明提供的一种改性淀粉絮凝剂的制备方法，与传统的絮凝剂产品相比，本发明具有净化速度快，效果好，环保低毒等优点，而且生产成本比较低，絮凝效果好，值得推广。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。