本发明涉及一种固化剂及其制备方法，特别是涉及一种含磷环氧树脂固化剂及其制备方法。
背景技术：
环氧树脂是一类具有良好粘接、耐腐蚀、电气绝缘、高强度等性能的热固性高分子合成材料。它已被广泛的应用于多种金属与非金属的粘接、耐腐蚀涂料、电气绝缘材料、玻璃钢/复合材料等的制造。它在电子、电气、机械制造、化工防腐、航空航天、船舶运输及其他工作领域中起到重要作用，已成为各工业领域中不可缺少的基础材料。随着电子电气产品耐热等级的提高和有关安全技术规范对环氧树脂电器用制品提出了阻燃要求。
环氧树脂固化体系获取耐燃性的途径大体有四种：向环氧树脂里添加阻燃剂或阻燃助剂；向环氧树脂里添加耐燃性环氧树脂；添加阻燃型固化剂；添加阻燃填料等。其中添加阻燃型固化剂由于其在一定程度上减少了填料的添加量，因此前景广阔。
近年来，我国出现许多环境问题，从保护环境的角度看来，无卤低毒的高效阻燃剂必定会成为将来的主流。
环氧树脂的阻燃剂的制备目的在于在提高阻燃性能的基础上最大限度地降低对基体力学性能的影响，以化学键形式接入到环氧树脂中的反应型阻燃固化剂被认为十分有希望达到这一目的，因此这项研究具有十分重要的现实意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种含磷环氧树脂固化剂及其制备方法，本发明含磷环氧树脂固化剂含有磷、氮两种阻燃元素，既可以参与环氧树脂的固化，同时，具有阻燃效率高和无卤、低烟、低毒等特点，符合当今人们保护生态环境的要求，这种阻燃固化剂在燃烧过程中大大减少了有毒气体和腐蚀性气体的产生。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含磷环氧树脂固化剂，所述磷、氮环氧树脂阻燃固化剂制备原料包括：三氯氧磷、乙二胺与邻苯二胺，固化剂具有以下结构：
一种含磷环氧树脂固化剂制备方法，所述方法包括以下过程：
该阻燃固化剂的制备方法为两个步骤进行，第一步，将三氯氧磷(pocl3)和乙二胺在惰性气体导入下搅拌反应生成磷、氮中间体；第二步，将中间体与邻苯二胺搅拌反应，产物经过滤、洗涤、干燥处理，得白色固体；
上述过程用化学反应式表示为：
所述的一种含磷环氧树脂固化剂制备方法，其所述在第一步合成磷、氮中间体中，pocl3和二乙胺投料摩尔比为1:1到1.5:1，合成磷、氮中间体中，所用溶剂为二氯甲烷、苯中的一种，合成磷、氮中间体中，所用惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种，合成磷、氮中间体中，反应温度控制在0~20℃，合成磷、氮中间体中，反应时间为12~16h，合成磷、氮中间体中，以三乙胺或吡啶中的一种作为缚酸剂。
所述的一种含磷环氧树脂固化剂制备方法，所述在第二步合成磷、氮阻燃固化剂中，中间体和邻苯二胺投料摩尔比为1:2到1:3，合成磷、氮阻燃固化剂中，反应在氯仿、乙腈中的任一种溶剂条件下进行，合成磷、氮阻燃固化剂中，反应温度为35~60℃，合成磷、氮阻燃固化剂中，反应时间为6~10h，合成磷、氮阻燃固化剂中，干燥温度为60~80℃。
本发明的优点与效果是：
1、本发明提供的一种含磷环氧树脂固化剂，既可以作为一种环氧树脂的固化剂，又具阻燃效果，同时固化物的力学性能良好，且点燃后的阻燃型环氧树脂基体发烟量小。
2、本发明提供的一种含磷环氧树脂固化剂，具有低毒、高效环保的优点，有利于环境保护和我国的可持续发展。
3、本发明提供的制备方法简单，条件温和，易于控制，所得的产品纯度高，后处理方便。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
第一步：向装有回流冷凝管、温度计、n2导入管和滴液漏斗的250ml三口瓶中加入三氯氧磷50.598g(0.33mol)，120ml二氯甲烷作为溶剂，再在滴液漏斗中加入二乙胺25.612g(0.35mol)和三乙胺33.393g(0.33mol)，通入n2保护，在冰浴条件下3h滴加完毕，升温至20℃，保温反应12h。反应结束后得到淡黄色液浆，将液体进行过滤、旋蒸、减压蒸馏后得到无色透明液体，即为中间体。
第二步：装有磁力搅拌、滴液漏斗、n2导入管和温度计的250ml四口瓶中加入22.512g(0.2mol)邻苯二胺，加入120ml氯仿作溶剂，将20.418g中间体溶于20ml氯仿中，并将其转移到恒压滴液漏斗中，升温至60℃开始滴加，2.0h滴加完毕，继续反应7h，产物经过处理即可得白色固体。
实施例2：
第一步：磷、氮中间体的合成方法同实施例1。
第二步：装有磁力搅拌、滴液漏斗、n2导入管和温度计的250ml四口瓶中加入22.512g(0.2mol)邻苯二胺，加入120ml二氯甲烷作溶剂，将20.418g(0.1mol)中间体溶于20ml二氯甲烷中，并将其转移到恒压滴液漏斗中，升温至40℃开始滴加，2.0h滴加完毕，继续反应7h，产物经过处理即可得白色固体。
实施例3
第一步：磷、氮中间体的合成方法同实施例1。
第二步：装有磁力搅拌、滴液漏斗、n2导入管和温度计的250ml四口瓶中加入23.798g(0.22mol)邻苯二胺，加入120ml二氯甲烷作溶剂，将20.418g(0.1mol)中间体溶于20ml二氯甲烷中，并将其转移到恒压滴液漏斗中，升温至40℃开始滴加，2.0h滴加完毕，继续反应8h，产物经过处理即可得白色固体。