本发明属于油酸钾的制备技术领域，具体涉及一种固体粉状油酸钾的制备方法。
背景技术：
油酸钾通常使用含有油酸组分的动物油或植物油通过皂化反应在水相中制取。油酸钾类产品因油酸钾质量含量不同，分别有油酸钾溶液（油酸钾含量低于30%）为无色至淡黄色粘稠液体、糊状油酸钾（油酸钾含量为50%）为淡黄色至浅棕色粘绸液体、膏状油酸钾（油酸钾含量为70%-92%）为淡黄色软质膏状固体和油酸钾颗粒（油酸钾含量高于95%）为淡黄色粉状颗粒。油酸钾是一种钾类催化剂，是聚氨酯硬质聚异氰脲酸酯的三聚催化剂，被广泛用于聚氨酯保温板材pir泡沫系统。另外油酸钾还广泛应用与橡胶乳化剂，发泡剂，隔离剂，清洁剂，润滑剂，纤维柔软剂和表面活性剂等领域使用。油酸钾溶液具有有效含量低，运输、贮存、包装不方便等缺点，且因含水量大，某些高浓度油酸钾溶液在使用中往往需要添加降粘剂、分散剂等助剂，应用领域受到进一步限制；糊状油酸钾和膏状油酸钾有效成分含量较高。但是粘度大，产品中油酸钾容易在低温条件下结块，从而应用存在诸多不便，如使用中取量不易把握，灌装和取用不太方便。较之上两者，高纯度油酸钾为粉状固体，无论是在贮存、包装和运输上，还是在使用过程中的取量上都会带来极大的便利。但目前固体油酸钾精制和纯化往往需要采用低温减压的方式去除水分，该方法生产周期长，能耗高，成本较高，制取难度大。因此对固体油酸钾制备工艺进行研究和开发十分必要。
技术实现要素：
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本发明解决的技术问题是，提供了一种简单且操作方便的固体粉状油酸钾的制备方法。该方法利用尿素包合法制得高纯度且几乎不含水分的固体粉状油酸钾。利用尿素和醇的优良水溶性及醇的易挥发性，使用饱和的尿素-醇溶液吸收油酸钾中的水分最终得到固态松散的粉状油酸钾。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案：
一种固体粉状油酸钾的制备方法，其具体步骤为：
（1）将糊状油酸与氢氧化钾在水相中反应制备出质量含量为10%-20%的油酸钾溶液，并在70-80℃的条件下通过浓缩制备出质量含量为40%-60%的可流动粘稠状油酸钾；
（2）将尿素与醇溶液混合后在70-90℃的条件下搅拌，待尿素完全溶解后形成热饱和尿素-醇溶液；
（3）保温状态下将粘稠状油酸钾加入到尿素-醇溶液中，充分搅拌形成均匀透明溶液，保持搅拌,冷却溶液至-5-0℃，保持低温1-3h使油酸钾固体析出，将析出的硬质油酸钾粉末进行过滤（用细纱布过滤），固份采用干燥冷空气吹干即制得成品固体粉状油酸钾。
进一步优选，所述的醇溶液为甲醇溶液、乙醇溶液或异丙醇溶液中的一种或多种，其中甲醇溶液、乙醇溶液或异丙醇溶液的纯度均高于95%。
进一步优选，所述的尿素与粘稠状油酸钾的质量比为1.3:1，醇溶液的体积与尿素的质量比为1ml:2.4g。
进一步优选，过滤后的滤液中醇经蒸馏后可以回收再利用，尿素经重结晶后回收再利用。降低制备油酸钾的成本。
本发明利用热饱和尿素-醇溶液冷却时的强吸水性，“高效夺取”油酸钾-水混合物中的水分，并利用了析出的极少量尿素可以包合油酸钾形成稳定结晶的原理，比之减压蒸馏去除水分的工艺，本发明方案合理，除水效率高，符合精细化工思想。
本发明使用的尿素包合法，高水溶性的尿素在油酸钾粉末中残留极少，因而可以得到高纯度且几乎不含水分的产品，且制得的油酸钾粉末受到极少量尿素包合，表面不易发粘，不容易结块，从而包装、贮存、取用等更加方便快捷。
本发明制备油酸钾的过程中使用的醇溶液可以通过简单的蒸馏回收再利用，尿素可以经过重结晶回收再利用，整个制备过程几乎无工业三废产生，符合绿色化学理念，并且制备过程所使用的设备和原料投资少，收益快，有利于工业化推广应用。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例
按照如下配比分别称取原料：
1、糊状油酸50kg、氢氧化钾9kg、去离子水300l、尿素120kg和乙醇溶液300l；
2、糊状油酸60kg、氢氧化钾12kg、去离子水300l、尿素150kg和异丙醇溶液300l；
3、糊状油酸100kg、氢氧化钾20kg、去离子水600l、尿素300kg和甲醇溶液600l；
4、糊状油酸50kg、氢氧化钾9kg、去离子水300l、尿素120kg和乙醇溶液480l。
生产方法如下：
1、按照上述配比分别称取原料，去离子水加热后将氢氧化钾和糊状油酸加入充分溶解得到质量含量为10%-20%油酸钾胶状液体，再加热至70-80℃浓缩制备出质量含量为40%-60%的粘稠状油酸钾；
2、将醇溶液加热后加入尿素充分溶解，之后回流升温至80℃形成热饱和尿素-醇溶液；3、保温状态下将粘稠状油酸钾加入到热饱和尿素-醇溶液中，充分搅拌均匀，蒸馏出20%的溶剂，热溶液程序降温至-5℃，并保持低温1-3h析出大量固体。
4、用细纱布过滤出固体，将固体放入转鼓式离心机中进行充分离心，固相成分即为纯度高于95%的成品固体粉状油酸钾，也可以进行进一步精制得到更高规格的成品固体粉状油酸钾。
5、液相组分中醇经蒸馏后回收再利用，尿素经重结晶后回收再利用。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。