本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种基于聚酰亚胺复合材料的制备方法。
背景技术：
聚酰亚胺是一类芳杂环高性能聚合物，具有优良的电，热和延展性，被广泛应用于电容器、集成电路、高压绝缘材料等前沿领域。但其介电常数较低，限制了在电储能材料领域的进一步发展。随着当今电子领域器件集成化和微型化的不断发展，需要提供具备高介电常数和低介质损耗的新材料来满足要求。因此，将具有高介电常数的铁电陶瓷颗粒与聚酰亚胺复合，成为研究热点。
钛酸钡作为电子陶瓷产业的支柱，因其介电常数高，介电损耗小以及良好铁电、压电、耐压、绝缘性能成为首选陶瓷颗粒增强相。而钛酸钡粉体的纯度以及粒径大小，必然对复合材料内部结构性能造成影响。
公开号为cn103275488的专利文献公布了一种聚酰亚胺高介电复合材料的制备方法，以改性石墨烯和纳米钛酸钡为增强相，原料成本高，且石墨烯在聚酰亚胺中的分散性会影响材料整体的介电性；公开号为cn103396548的专利文献公布了一种高介电聚酰亚胺/钛酸铜钙纳米线复合材料的制备方法，使用该发明方法制备的复合材料与纯的聚酰亚胺相比，其介电常数提高倍数有限。
为此，有必要针对上述问题，提出一种基于聚酰亚胺复合材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种基于聚酰亚胺复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括：
(1)将钛酸钡粉末加入无水乙醇中，搅拌下加入硅烷偶联剂，于50～80℃水浴条件下反应12～24h，过滤，洗涤，干燥，得到改性的钛酸钡粉末；
(2)向上述改性的钛酸钡粉末中加入无水乙醇，超声分散处理2～5h，得到钛酸钡粉末悬浊液；
(3)向上述钛酸钡粉末悬浊液中加入聚酰亚胺，超声分散1～2h，磁力搅拌30～40min，加入固化剂和促进剂，超声分散10～20h，得到混合液；
(4)将上述混合液在干燥箱中烘干，放入热压模具中，在温度110～160℃和压力10～15mpa条件下，热压15～20min，冷却，得到所述复合材料。
优选的，步骤(1)中，过滤产物依次采用去离子水和无水乙醇反复洗涤3～5次。
优选的，步骤(1)中，所述钛酸钡粉末的制备方法包括：1)ba-ti混合液的制备：在ticl4溶液中加入bacl2·2h2o溶解，配制成ba/ti摩尔比1:1的溶液；2)钛酸钡的合成：将ba-ti混合液和摩尔比为5:1的nh4oh/nh4hco3溶液加入反应器中进行合成反应，得到料浆，其中，ba-ti混合液流量100～4000l/h，nh4oh/nh4hco3溶液流量100～4000l/h，合成反应器转速100～700rpm；3)将步骤2)所得浆料压滤分离，固体热洗，然后压滤分离，得到滤饼；4)将步骤3)所得滤饼以590～610℃煅烧1h，然后以700～950℃煅烧2h，粉碎，得到钛酸钡粉末。
优选的，步骤(3)中，所述固化剂、促进剂分别为甲基四氢苯酐、2-乙基，4-甲基咪唑。
优选的，制备方法中各步骤的原料的加入量按重量份计为：钛酸钡粉末：0.5～5份，无水乙醇10～100份，硅烷偶联剂：0.1～1份，聚酰亚胺：1～5份，固化剂：0.5～2.5份，促进剂：0.5～1份。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明制备工艺简单，采用本发明中的方法制备得到的基于聚酰亚胺复合材料中，钛酸钡和聚酰亚胺基体的界面结合力好，介电性能稳定。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种基于聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括：
(1)将钛酸钡粉末加入无水乙醇中，搅拌下加入硅烷偶联剂，于50～80℃水浴条件下反应12～24h，过滤，洗涤，干燥，得到改性的钛酸钡粉末；
(2)向上述改性的钛酸钡粉末中加入无水乙醇，超声分散处理2～5h，得到钛酸钡粉末悬浊液；
(3)向上述钛酸钡粉末悬浊液中加入聚酰亚胺，超声分散1～2h，磁力搅拌30～40min，加入固化剂和促进剂，超声分散10～20h，得到混合液；
(4)将上述混合液在干燥箱中烘干，放入热压模具中，在温度110～160℃和压力10～15mpa条件下，热压15～20min，冷却，得到所述复合材料。
其中，上述制备方法中各步骤的原料的加入量按重量份计为：钛酸钡粉末：0.5～5份，无水乙醇10～100份，硅烷偶联剂：0.1～1份，聚酰亚胺：1～5份，固化剂：0.5～2.5份，促进剂：0.5～1份。
上述步骤(1)中，过滤产物依次采用去离子水和无水乙醇反复洗涤3～5次；步骤(3)中，所述固化剂、促进剂分别为甲基四氢苯酐、2-乙基，4-甲基咪唑。
在一实施例中，所述钛酸钡粉末的制备方法包括：
1)ba-ti混合液的制备：在ticl4溶液中加入bacl2·2h2o溶解，配制成ba/ti摩尔比1:1的溶液；
2)钛酸钡的合成：将ba-ti混合液和摩尔比为5:1的nh4oh/nh4hco3溶液加入反应器中进行合成反应，得到料浆，其中，ba-ti混合液流量100～4000l/h，nh4oh/nh4hco3溶液流量100～4000l/h，合成反应器转速100～700rpm；
3)将步骤2)所得浆料压滤分离，固体热洗，然后压滤分离，得到滤饼；
4)将步骤3)所得滤饼以590～610℃煅烧1h，然后以700～950℃煅烧2h，粉碎，得到钛酸钡粉末。
实施例
1、制备钛酸钡粉末
1)ba-ti混合液的制备：在ticl4溶液中加入bacl2·2h2o溶解，配制成ba/ti摩尔比1:1的溶液；
2)钛酸钡的合成：将ba-ti混合液和摩尔比为5:1的nh4oh/nh4hco3溶液加入反应器中进行合成反应，得到料浆，其中，ba-ti混合液流量1000l/h，nh4oh/nh4hco3溶液流量1000l/h，合成反应器转速500rpm；
3)将步骤2)所得浆料压滤分离，固体热洗，然后压滤分离，得到滤饼；
4)将步骤3)所得滤饼以600℃煅烧1h，然后以800℃煅烧2h，粉碎，得到钛酸钡粉末。
2、制备基于聚酰亚胺复合材料
(1)将5份钛酸钡粉末加入80份无水乙醇中，搅拌下加入0.5份硅烷偶联剂，于60℃水浴条件下反应20h，过滤，洗涤，干燥，得到改性的钛酸钡粉末；
(2)向上述改性的钛酸钡粉末中加入80份无水乙醇，超声分散处理3h，得到钛酸钡粉末悬浊液；
(3)向上述钛酸钡粉末悬浊液中加入5份聚酰亚胺，超声分散1.5h，磁力搅拌40min，加入1份固化剂和0.5份促进剂，超声分散15h，得到混合液；
(4)将上述混合液在干燥箱中烘干，放入热压模具中，在温度150℃和压力15mpa条件下，热压20min，冷却，得到所述复合材料。
本发明中的方法制得的基于聚酰亚胺复合材料中，钛酸钡和聚酰亚胺基体的界面结合力好，陶瓷相变不明显，介电性能受温度的影响较小。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。