本发明涉及粗品精制工艺领域，具体涉及一种联苯乙酸粗品精制工艺。
背景技术：
：非甾体抗炎药联苯乙酸的合成是以联苯为起始原料，在三氯化铝催化下与乙酰氯发生付克酰基化反应，生成中间产物联苯乙酮，然后与硫﹑吗啡啉再经重排反应，得hplc含量85％的联苯乙酸粗品。联苯乙酸粗品的精制方法很多，分别有醋酸﹑氨水-醋酸﹑乙酸乙酯﹑丙酮等，这些方法存在一个精制次数多﹑环境污染严重等问题，另外有的使用两种溶剂，不易回收利用。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种联苯乙酸粗品精制工艺，以解决上述
背景技术：
中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种联苯乙酸粗品精制工艺，包括以下步骤：a、将联苯乙酸粗品加入至工业乙醇和水的混合溶液中，再向其中加入活性炭，升温至产生回流之后脱色10-20min；b、脱色完成后趁热过滤，滤渣弃去，滤液在搅拌下自然降温至50℃，有晶体析出，保温养晶50-70min；c、继续搅拌降温至15-20℃，保温并搅拌45-65min；d、再次过滤，所得滤饼用水洗涤之后干燥，得到干品，即得精制联苯乙酸。优选的，对于所述的联苯乙酸粗品精制工艺，所述步骤a中，脱色10-20min，具体为：脱色15min。优选的，对于所述的联苯乙酸粗品精制工艺，所述步骤b中，保温养晶50-70min，具体为：保温养晶60min。优选的，对于所述的联苯乙酸粗品精制工艺，所述步骤c具体为：继续搅拌降温至20℃，保温并搅拌60min。优选的，对于所述的联苯乙酸粗品精制工艺，所述步骤d中，滤饼用水反复洗涤三次。优选的，对于所述的联苯乙酸粗品精制工艺，所述步骤a中，工业乙醇和水的混合溶液中乙醇的浓度为70％与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明使用工业乙醇和水的混合溶液作为联苯乙酸精制工艺的溶剂，混合溶液中乙醇的浓度为70％，可以有效避免在升温回流脱色过程中发生酯化反应而产生副产物，从而简化了精制工艺流程。具体实施方式下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，以便于本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所列举的实施例不作为本发明的限定。实施例1联苯乙酸粗品精制工艺流程如下：a、向500ml反应瓶中加入20g联苯乙酸粗品、210g工业乙醇、90g水和0.5g活性炭，升温至产生回流之后脱色15min；b、脱色完成后趁热过滤，将滤渣弃掉，滤液在搅拌下自然冷却至50℃，有晶体析出，保温养晶60min；c、继续降温至20℃，保温并搅拌60min；d、再次过滤，所得滤饼用水洗涤三次之后干燥，得到干品18g，即为精制联苯乙酸，通过hplc检测的纯度为99.85％。表1采用不同溶剂进行精制工艺的结果对比表2采用不同比例的乙醇-水溶剂进行精制工艺的结果对比溶剂配比收率(％)质量hplc熔点(℃)50％60％99.87％163.0-163.560％70％99.85％163.0-163.865％85％99.84％163.7-164.570％90％99.85％164.0-165.0表3溶剂用量对结晶收率的影响溶剂用量/ml收率(％)熔点(℃)2070162.0-163.02575163.0-163.43080163.0-164.04085164.5-165.0以上所述实施例仅是为充分说明本发明所举的较佳实施例，本发明的保护范围不限于此。本
技术领域：
的技术人员在本发明的基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。当前第1页12