一种肉碱制备中氰基取代反应装置的制作方法

文档序号:13581900阅读:276来源:国知局

本实用新型属于氰基取代反应用装置,具体为一种肉碱制备中氰基取代反应用装置。



背景技术:

在肉碱制备过程中,氯代物通过与氰化氢发生取代反应,得到肉碱的重要中间体。反应式如下所示:

在这个反应过程中,为了保证氯代物能与氰化氢充分反应,所需氰化氢量大。但在这个反应过程中存在两个问题,其一,取代反应过程时直接使用氰化氢为原料,由于氰化氢为剧毒的气体,对气体的运输、储存和反应设备的密闭性及耐压性要求很高,设备投资大,且安全性较差;其二,反应过后多余的氰化氢气体要使用特殊的吸收处理装置才能将其彻底除去,但这个过程或是需要大量处理液或是需要大量吸附剂,且被除去的多余氰化氢在一定程度上造成原材料的浪费,也在一定程度上破坏了环境。如何既能够使用常规设备进行取代反应,又能够循环利用多余的氰化氢,成为一个难点问题。



技术实现要素:

为了充分利用氰基取代反应中氰化氢,本实用新型提供一种肉碱制备中氰基取代反应用装置。

为了实现上述技术目的,本实用新型采取的具体技术方案为,一种肉碱制备中氰基取代反应装置,包括NaCN溶液高位槽、H2SO4溶液高位槽、NaOH溶液高位槽、反应釜、第一储液罐、第二储液罐与喷雾吸收室;NaCN溶液高位槽与H2SO4溶液高位槽分别连通于反应釜的入口;喷雾吸收室一端连通于反应釜的入口,另一端连通于第二储液罐;NaOH溶液高位槽设于喷雾吸收室的上方,并向喷雾吸收室喷洒NaOH溶液;喷雾吸收室通过第二管道连通于第二储液罐;第一储液罐的一端通过第一输液泵后连通于NaCN溶液高位槽;第一储液罐的另一端连通于第二储液罐的一端;第二储液罐的另一端通过第二输液泵后连通于NaOH溶液高位槽;第二储液罐上还设有真空口与控制真空口开启的真空阀。

作为本实用新型改进的技术方案,还包括设于反应釜外围的第一夹套,第一夹套的端部设有蒸汽或冷凝水出入口。

作为本实用新型改进的技术方案,还包括温度探头与PH计,温度探头与PH计均插设于反应釜中。

作为本实用新型改进的技术方案,还包括搅拌桨,搅拌桨的一端设于反应釜中,另一端连接于设于反应釜顶端的电机。

作为本实用新型改进的技术方案,还包括过滤装置,过滤装置设于反应釜与第一储液罐之间,并且过滤装置的入口连通于反应釜的出口,过滤装置的出口连通于第一储液罐。

作为本实用新型改进的技术方案,还包括过滤装置,过滤装置设有防护罩。

作为本实用新型改进的技术方案,还包括第一高位槽阀,第一高位槽阀设于NaCN溶液高位槽的出口处,并位于NaCN溶液高位槽与反应釜的入口之间。

作为本实用新型改进的技术方案,还设有第二夹套;第二夹套套装于第二管道,并且第二夹套的一端设有冷凝水入口,另一端设有冷凝水出口。

有益效果:

本实用新型采用的装置,实现在肉碱制备过程中既可以对多余氰化氢的处理,又实现氰化钠的重复使用,并且将产品滤液进行了套用,大大增加了产品的回收率和原料的利用率。

附图说明

图1 本实用新型的肉碱制备中氰基取代反应装置的结构示意图;

图中,1、NaCN溶液高位槽;2、H2SO4溶液高位槽;3、加料阀;4、电机;5、第一高位槽阀;6、第二高位槽阀;7、套用阀;8、蒸汽或冷凝水出口;9、蒸汽或冷凝水出口;10、第一夹套;11、温度探头;12、搅拌桨;13、pH计;14、底阀;15、防护罩;16、过滤装置;17、第一放液阀;18、第一储液罐;19、第一输液泵;20、废液阀;21、蒸馏阀;22、NaOH溶液高位槽;23、喷淋头;24、循环使用阀;25、喷雾吸收室;26、冷凝水入口;27、冷凝水出口;28、第二夹套;29、真空阀;30、第二储液罐;31、第二放液阀;32、第二输液泵。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的和技术方案更加清楚,下面将结合本实用新型实施例的附图,对本实用新型实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本实用新型的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。

本技术领域技术人员可以理解,除非另外定义,这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本实用新型所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是,诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义,并且除非像这里一样定义,不会用理想化或过于正式的含义来解释。

本实用新型中所述的“连接”的含义可以是部件之间的直接连接也可以是部件间通过其它部件的间接连接。

如附图1所示的一种肉碱制备中氰基取代反应装置,包括NaCN溶液高位槽1、H2SO4溶液高位槽2、NaOH溶液高位槽22、反应釜、第一储液罐18、第二储液罐30与喷雾吸收室25。

反应釜,反应釜上设有加料口,加里口通过加料阀3后连通于氯代原料储备仓;反应釜的外围设有第一夹套10,第一夹套10的端部设有两个及以上蒸汽或冷凝水出口8(9);反应釜中插设有温度探头11与PH计13;还包括搅拌桨12,搅拌桨12的一端设于反应釜中,另一端连接于设于反应釜顶端的电机4。

NaCN溶液高位槽1通过管道连通于反应釜的入口,该管道上设有第一高位槽阀5。

H2SO4溶液高位槽2通过管道连通于反应釜的入口,该管道上设有第二高位槽阀6。

喷雾吸收室25一端通过管道连通于反应釜的入口,该管道上设有蒸馏阀21;喷雾吸收室25另一端通过第二管道连通于第二储液罐30,第二管道上设有第二夹套28,第二夹套28的一端设有冷凝水入口26,另一端设有冷凝水出口27;冷凝水通过冷凝水入口26流入第二夹套28,并通过冷凝水出口27流出,并且冷凝水的流向与喷雾吸收室25释放的蒸汽流动方向相反,实现蒸汽的逆向冷凝。

NaOH溶液高位槽22设于喷雾吸收室25的上方,并能向喷雾吸收室25喷洒NaOH溶液,具体为NaOH溶液高位槽22的下端通过管道连接有喷淋头23,喷淋头23置于喷雾吸收室中,NaOH溶液高位槽22通过喷淋头23向喷雾吸收室25中喷淋NaOH。

第一储液罐18的一端通过管道连通于NaCN溶液高位槽1,该管道上设有第一输液泵19与套用阀7;第一储液罐18的另一端通过管道连通于第二储液罐30的一端,该管道上设有第二放液阀31;同时第一储液罐18的上还设有废液出口,废液出口处设有废液阀20;第二储液罐30的另一端通过管道连通于NaOH溶液高位槽22,该管道上设有第二输液泵与循环使用阀24,循环使用阀24设于临近NaOH溶液高位槽22处。第二储液罐30上还设有真空口与控制真空口开启的真空阀29。

还包括过滤装置16,过滤装置16设于反应釜与第一储液罐18之间,并且过滤装置16的入口连通于反应釜的出口,过滤装置16的出口连通于第一储液罐18,过滤装置16的入口与反应釜的出口间设有底阀14;过滤装置16的出口与第一储液罐18的入口间还设有第一放液阀17。在过滤过程中,里面残留的少量溶剂会挥发出来,对操作过滤装置的工人会有危害,且任其飘入空气中,也不环保。采用在过滤装置外加一个防护罩15,可以有效的保护操作者。

具体应用时,先关闭所有阀门,保证所有回路关闭。打开加料阀3,蒸馏阀21和真空阀29,通过真空阀29对反应釜进行抽真空,在真空的带动下,稀释过的氯代原料通过加料阀3进入到反应釜中。关闭所有阀门,开启电机4,对反应釜中的液体进行搅拌,向第一夹套10通入蒸汽,并使用温度探头11对反应液的温度进行监控,达到一定温度后,并保持。开启第一高位槽阀5和第二高位槽阀6,分别滴加氰化钠溶液(NaCN溶液)和硫酸(H2SO4)溶液,原位产生氰化氢对氯代物进行取代。通过PH计13监控反应液中的pH值,通过调节氰化钠和硫酸溶液的滴加速度,从而使反应液保持一定的pH值。反应完毕后,在第二夹套28中通入冷凝水,在喷雾吸收室25中喷洒浓碱液(NaOH溶液),打开蒸馏阀21及真空阀29,对反应液进行蒸馏,一方面浓缩反应液,另一方面使多余的氰化氢进入到喷雾吸收室25中,与浓碱反应,达到吸收的目的。吸收液通过冷凝进入到第二储液罐30中。开启第二输液泵32及循环使用阀24,使碱液能够循环使用。蒸馏完毕后,在第一夹套10中通入冷凝水,对反应液进行降温,开启底阀14及第一放液阀17,将反应液进入到过滤装置16中,产品为滤饼,滤液进入到第一储罐中。开启第二放液阀31将第二储液罐30中的氰化钠吸收液放入到第一储液罐18中。下次投料时,开启套用阀7及第一输液泵19,将滤液和氰化钠溶液重新泵回反应釜中,这样就可在做下一批反应时,补加少量的氰化钠溶剂即可。滤液经过5次套用后,经过废液阀20进入到废液处理系统中。

本实用新型利用氰化钠溶液与稀硫酸溶液混合滴加,原位产生氰化氢,与氯代物稀溶液发生取代反应,解决了直接使用氰化氢气体的一系列弊端;利用液碱与多余的氰化氢气体进行中和反应,使其重新生成氰化钠溶液,并将其与产品的滤液混合,进行套用。如氰化钠浓度不够,可以补加新的浓氰化钠溶液。这样既可以实现多余氰化氢的处理,又可以实现氰化钠的重复使用,并且将产品滤液进行了套用,大大增加了产品的回收率和原料的利用率。在过滤过程中,里面残留的少量溶剂会挥发出来,对操作过滤装置的工人会有危害,且任其飘入空气中,也不环保。采用在过滤装置外加一个防护罩15,可以有效的保护操作者。

以上仅为本实用新型的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些均属于本实用新型的保护范围。

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