用于吡氟草胺生产的二甲苯回收装置的制作方法

文档序号:13926248阅读:324来源:国知局

本发明涉及吡氟草胺生产技术领域,具体涉及一种用于吡氟草胺生产的二甲苯回收装置。



背景技术:

吡氟草胺属于类胡萝卜素生物合成抑制剂,是广谱的选择性麦田除草剂,在杂草芽前或芽后使用,杀草谱广、可防除恶性杂草、土壤中药效期长、药效稳定、可与其他除草剂混配。吡氟草胺是以2-氯-3-N-(2,4-二氟苯基)烟酰胺、间三氟甲基苯酚等为原料经缩合反应、后处理(洗涤、碱调、冷却结晶、过滤、烘干、母液处理)、氯化钾回收等过程制得产品,在生产过程中,用到了大量的二甲苯,二甲苯属于低毒类化学物质,直接排放会对环境和人体造成伤害,鉴于此,有必要研究用于吡氟草胺生产的二甲苯回收装置。



技术实现要素:

为解决现有技术的不足,本实用新型的目的在于提供一种在反应釜中流出的水相和有机相中均可有效回收二甲苯,回收效率高,且降低生产成本的用于吡氟草胺生产的二甲苯回收装置。

为了实现上述目标,本实用新型采用如下的技术方案:

用于吡氟草胺生产的二甲苯回收装置,包括反应釜和二甲苯储罐,反应釜上设有水相出口和有机相出口,水相出口和有机相出口分别通过管道连通水相处理装置和有机相处理装置,水相处理装置包括沿水相流动方向依次设置的废水处理釜和第一脱水釜,第一脱水釜的出水口通过回流管路连通废水处理釜的回流口,有机相处理装置包括沿有机相流动方向依次设置的第一处理装置、浓缩釜、第二处理装置和第二脱水釜,浓缩釜还通过管道连通第二脱水釜,第一脱水釜和第二脱水釜均通过管道连通二甲苯储罐。

优选地,前述废水处理釜上的底部通过管道连通薄膜蒸发器。

再优选地,前述第二处理装置和第二脱水釜之间还设有蒸馏釜。

更优选地,前述第一处理装置包括通过管道依次连接的第一结晶釜和第一过滤装置,第二处理装置包括通过管道依次连接的第二结晶釜和第二过滤装置。

进一步优选地,前述第一过滤装置和第二过滤装置的出料口均通过管道连通产品罐。

具体地,前述第一脱水釜和第二脱水釜的底部均通过管道连通废水罐。

优选地,前述二甲苯储罐的出料口通过管路连通反应釜的进料口。

再优选地,所有管道上均设有阀门。

本实用新型的有益之处在于:本实用新型的二甲苯回收装置用于吡氟草胺的生产过程中,在反应釜中流出的水相和有机相中均可有效回收二甲苯,回收效率高,回收的二甲苯还可回流用于水相的处理过程,提高了废水的处理效果,且回收的二甲苯可再次进入反应釜中参加吡氟草胺的生产,降低了生产成本。

附图说明

图1是本实用新型的工作连接示意图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本实用新型作具体的介绍。

参见图1,本实施例的用于吡氟草胺生产的二甲苯回收装置,包括反应釜和二甲苯储罐,反应釜上设有水相出口和有机相出口,水相出口和有机相出口分别通过管道连通水相处理装置和有机相处理装置。

水相处理装置包括沿水相流动方向依次设置的废水处理釜和第一脱水釜,废水处理釜上的底部通过管道连通薄膜蒸发器,可处理萃取的水相,在工作时,薄膜蒸发器还可通过管道连接结晶釜和过滤装置,水相于80℃负压蒸发析盐、冷却结晶、离心过滤后得到副产品氯化钾。第一脱水釜的出水口通过回流管路连通废水处理釜的回流口,回收后的二甲苯回流入废水处理釜中,再次对废水进行处理。

有机相处理装置包括沿有机相流动方向依次设置的第一处理装置、浓缩釜、第二处理装置、蒸馏釜和第二脱水釜,浓缩釜还通过管道连通第二脱水釜,第一脱水釜和第二脱水釜均通过管道连通二甲苯储罐,第一脱水釜和第二脱水釜的底部均通过管道连通废水罐。二甲苯储罐的出料口通过管路连通反应釜的进料口,将回收后的二甲苯再次送入吡氟草胺的生产过程中以重复利用,降低了生产成本。第一处理装置包括通过管道依次连接的第一结晶釜和第一过滤装置,第二处理装置包括通过管道依次连接的第二结晶釜和第二过滤装置,第一过滤装置和第二过滤装置的出料口均通过管道连通产品罐。

本实施例中的所有管道上均设有阀门。

为了更好的阐述本实用新型,下面具体说明其工作过程:

反应釜中放入缩合反应结束后,冷却至90℃,加入一定量的水洗涤、分层,分出下层水相后,向釜内加入一定量的氢氧化钾溶液调节至pH8,静置分层,得到有机相和水相。

反应釜中的水相送至废水处理釜,加入一定量的盐酸调节至pH3,然后加入一定量的二甲苯进行萃取处理,萃取后得到的有机相送第一脱水釜,经常压脱水后,回收的二甲苯送入二甲苯储罐中,再次进入反应釜中参加反应,同时还有部分回收的二甲苯回流入反应釜中继续参加萃取;萃取后得到的水相去薄膜蒸发器,于80℃负压蒸发析盐、冷却结晶、离心过滤得到副产品氯化钾。

反应釜中的有机相送第一结晶釜经乙烯乙二醇冷冻液冷却至10℃结晶,再经第一过滤装置进行压滤处理,将得到的吡氟草胺产品送入产品罐中,滤液转入浓缩釜;在浓缩釜中常压蒸馏出二甲苯后,将二甲苯送至第二脱水釜中,同时釜内剩余料液再经第二结晶釜冷却至10℃结晶,经第二过滤装置压滤后,将得到的吡氟草胺产品送入产品罐中,压滤后的滤液送蒸馏釜于140℃常压蒸馏出二甲苯,再经第二脱水釜进行脱水处理,得到的二甲苯送入二甲苯储罐中,同时回收的二甲苯再次进反应釜中参加反应。

本实用新型的二甲苯回收装置用于吡氟草胺的生产过程中,在反应釜中流出的水相和有机相中均可有效回收二甲苯,回收效率高,回收的二甲苯还可回流用于水相的处理过程,提高了废水的处理效果,且回收的二甲苯可再次进入反应釜中参加吡氟草胺的生产,降低了生产成本。

在本实用新型的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,上述实施例不以任何形式限制本实用新型,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本实用新型的保护范围内。

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