一种连续生产己二醇的装置的制作方法

本实用新型涉及一种连续生产己二醇的装置，特别是经由己二酸和甲醇酯化得到己二酸二甲酯，再经由加氢制取己二醇的连续生产装置。

背景技术：

己二醇是一种重要的有机化合物,主要用于改善产品的机械强度，提高产品抗水解、耐热、耐化学试剂等性能，其用途非常广泛，特别是在卷材涂料、聚氨酯、聚酯、增塑剂、农药、医药、染料、光固化等领域等领域，有着越来越广泛的应用。当前，伴随着聚氨酯、卷材、涂料产业的发展，全球的己二醇市场需求在迅速增长。

己二醇的生产技术主要被德国、日本等少数国家所掌握。德国巴斯夫采用环氧丁二烯来制备己二醇，但环氧丁二烯价格过高；日本的三菱化学、宇部兴产公司和旭化成公司采用己二酸不经过酯化，直接加氢制备己二醇，但一直没有实现工业化生产。

目前，最常采用的是采用己二酸二甲酯加氢制备己二醇的技术，但其酯化反应普遍采用的是间歇釜式酯化反应器，产生大量酸性废水、污染严重，产品分离能耗高，且生产不稳定，难以实现连续化操作。同时，加氢反应的原料又要求是脱水后的己二酸二甲酯，这一方面分离的能耗大，另一方面也无法利用水对加氢反应产物己二醇的及时萃取分离的功能，导致加氢反应转化率和选择性都无法得到提高。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种连续生产己二醇的装置，可以同时实现连续进料反应和产品分离的高度耦合的生产工艺，能够有效的保证反应原料己二酸的转化率和对产品己二醇的选择性，且装置的能耗和投资低。同时，操作简单、稳定，产品质量好，具有良好的经济效益。

本实用新型所采用的技术方案如下：一种连续生产己二醇的装置，其特征在于：主要包括反应精馏塔、己二酸二甲酯回收塔、绕管换热器、原料加热器、加氢反应器、循环气压缩机、三相萃取分离器、减压阀、甲醇回收塔、己二醇产品塔和泵。三相萃取分离器包含两个隔板、冷凝器、回流罐、回流泵、部分汽化器。

按照本实用新型的一个具体方案，所述反应精馏的上部进料包括经由管道连接来自界区外和经由管道连接来自于二号泵的催化剂和己二酸液体，下部进料包括经由管道连接来自界区外、经由管道连接来自于反应精馏塔顶和四号泵的甲醇液体。

按照本实用新型的一个具体方案，所述反应精馏塔内，在催化剂的作用下部分己二酸和部分甲醇发生反应生成己二酸二甲酯和水，其中低沸点的没有反应完的甲醇从塔顶经由管道排出，高沸点的没有反应完的己二酸、催化剂和反应产物己二酸二甲酯、水从塔底排出，并经由管道连接于己二酸二甲酯回收塔，在己二酸二甲酯回收塔内，高沸点的催化剂和己二酸溶液从塔底排出，低沸点的己二酸二甲酯和水从塔顶排出。

按照本实用新型的一个具体方案，所述经由管道连接来自于三号泵的己二酸二甲酯和水的混合液体不分离，直接经由管道连接于绕管换热器，在绕管换热器中，被经由管道连接来自于三相萃取分离器底部水相的高温液体加热后，再经由管道连接汇合来自于循环气压缩机的循环氢气、来自于界区的新鲜氢气和来自于五号泵的己二酸二甲酯液体，混合后的物料，经由管道连接于原料加热器，加热至加氢反应需要的温度后，再经由管道连接于加氢反应器。

按照本实用新型的一个具体方案，所述加氢反应器内，部分己二酸二甲酯和氢气反应生成己二醇和甲醇，经由管道连接和经由管道连接来自于己二醇产品塔塔顶的水汇合后，再经由管道连接于三相萃取分离器，在三相萃取分离器内，进料首先进入底部一号隔板的左侧空间，再从其底部经由管道连接于部分气化器，再经由管道连接，进入底部一、二号隔板的中间空间，其中汽相由三相萃取分离器的顶部排出，液相从底部一、二号隔板的中间空间，经由管道依次连接于冷凝器、回流罐和回流泵，回流罐顶部的循环氢气经由管道排出，底部液体则经由回流泵加压返回三相萃取分离器的顶部，同时底部一、二号隔板的中间空间的底部的水相经由管道连接于绕管换热器，再经管道连接于减压阀，减压后，经管道连接于甲醇回收塔，其顶部的油相则溢流过二号隔板，进入底部二号隔板的右侧空间，再从其底部经由管道连接排出，其中三相萃取分离器底部的一号隔板左侧的液位，高于一、二号隔板中间空间，而一、二号隔板中间空间的液位又高于二号隔板右侧空间。

按照本实用新型的一个具体方案，所述来自于三相萃取分离器底部的水相，经由管道连接于甲醇回收塔，在甲醇回收塔内，低沸点的甲醇从塔顶经由管道排出，高沸点的己二醇和水从塔底排出，并且经由管道连接于己二醇产品塔，在己二醇产品塔内，高沸点的己二醇从塔底经由管道连接排出界区，低沸点的水从塔顶经由管道排出，部分经由管道连接于三相萃取分离器，部分经由管道连接排出界区。

附图说明

图1是一种连续生产己二醇的装置的示意图。

1为反应精馏塔，2、3、5、8、10、15和17分别为一至七号泵，4为己二酸二甲酯回收塔，6为绕管换热器，7为原料加热器，9为减压阀，11为循环气压缩机，12为加氢反应器，13为三相萃取分离器，14为甲醇回收塔，16为己二醇产品塔，30-55和71、72为管道。

图2是三相萃取分离器的示意图。

21为部分汽化器，22为回流泵，23为冷凝器，24为回流罐，25为一号隔板，26为二号隔板，59-68为管道。

具体实施方式

下面参照附图，对本实用新型作进一步描述。

参见附图1和2，一种连续生产己二醇的装置，主要包括反应精馏塔1、己二酸二甲酯回收塔4、绕管换热器6、原料加热器7、加氢反应器12、循环气压缩机11、三相萃取分离器13、减压阀9、甲醇回收塔14、己二醇产品塔16和泵。三相萃取分离器13包含两个隔板25和26、冷凝器23、回流罐24、回流泵22、部分汽化器21。

来自界区外的经由管道30连接的催化剂和己二酸的混合溶液和经由管道33连接的来自于己二酸二甲酯回收塔4塔底二号泵3加压后的催化剂和己二酸液体混合溶液汇合后，连续进入反应精馏塔1的上部；来自界区外的经由管道31连接的甲醇液体、经由管道32连接的来自于反应精馏塔1塔顶的甲醇液体和经由管道34连接来自于和甲醇回收塔14塔顶经由管道连接的4号泵加压的甲醇液体，共同经由管道31，连续进入反应精馏塔1的下部，在两股进料之间，在催化剂的作用下部分己二酸和部分甲醇发生反应生成己二酸二甲酯和水。

在反应精馏塔1内，低沸点的没有反应完的甲醇，从塔顶经由管道32排出，高沸点的没有反应完的己二酸、催化剂和反应产物己二酸二甲酯、水则从塔底排出，并经由管道2连接于一号泵2，加压后，经由管道2连接于己二酸二甲酯回收塔4，在己二酸二甲酯回收塔4内，高沸点的催化剂和己二酸溶液从塔底，经由管道35排出，低沸点的己二酸二甲酯和水从塔顶，经由管道37排出。

来自于己二酸二甲酯回收塔4塔顶的二甲酯和水的混合液体不分离，直接经由管道连接三号泵5，加压后，经由管道38连接于绕管换热器6，在绕管换热器6中，被经由管道39连接来自于三相萃取分离器13底部的高温水相液体加热以后，再经由管道40连接汇合来自于经由管道43连接的循环气压缩机11的循环氢气、来自于经由管道71连接的界区的新鲜氢气和来自于经由管道42连接的三相萃取分离器13底部五号泵10的己二酸二甲酯液体，混合后的物料，经由管道40连接于原料加热器7，加热至加氢反应需要的温度后，再经由管道41连接于加氢反应器12。在加氢反应器12内，部分己二酸二甲酯和部分氢气反应生成己二醇和甲醇，经由管道连接46和经由管道54连接来自于己二醇产品塔16塔顶的水汇合后，再经由管道72连接于三相萃取分离13。

在三相萃取分离器13内，进料首先经由管道72进入底部一号隔板25的左侧空间，再从其底部经由管道66连接于部分气化器21，在部分气化器21内，被经由管道67和68连接的蒸汽加热和部分化后，经由管道65连接，进入底部一、二号隔板25和26之间的中间空间，其汽相从三相萃取分离器13的顶部排出，经由管道62连接于冷凝器59，在冷凝器59内，被经由管道60和61连接的循环冷却水冷却后，经由管道59连接，进入回流罐24，其顶部的循环氢气经由管道47连接于循环气压缩机11，其底部液体，经由管道63连接于回流泵22，加压后，再经由管道64连接于三相萃取分离器13的顶部。而三相萃取分离器13的底部一、二号隔板25和26之间的中间空间的顶部，油相液体则溢流过二号隔板26，进入底部2号隔板26的右侧空间，再从其底部经由管道48连接排出。

同时，在三相萃取分离器13的底部一、二号隔板25和26之间的中间空间的底部，水相液体，则经由管道39连接于绕管换热器6，在绕管换热器6中，其热量被吸收，温度降低，再经由管道44连接于减压阀9，压力降低后，经由管道45连接于甲醇回收塔14，在甲醇回收塔14内，低沸点的甲醇从塔顶经由管道49连接于四号泵8，高沸点的己二醇和水从塔底排出，并且经由管道50连接于六号泵15，被加压后，再经由管道51连接于己二醇产品塔16，在己二醇产品塔16内，高沸点的己二醇从塔底经由管道52连接排出界区，低沸点的水从塔顶经由管道53排出，部分经由管道54连接于七号泵17加压后，再经由管道55连接于三相萃取分离器13，部分经由管道53连接排出界区。

此外，三相萃取分离器13底部的一号隔板25左侧空间的液位，高于底部的一、二号隔板25和26之间的中间空间，而中间空间的液位又高于二号隔板26右侧的空间。