一种三七发酵烧酒的制备方法与流程

文档序号:14724912发布日期:2018-06-19 04:59阅读:929来源:国知局

本发明涉及食品加工领域,特别涉及一种三七酒的制备方法。



背景技术:

随着现代人生活水平的提高,保健食品也越来越受到世人关注,三七作为我国最早的药食同源植物,三七系列保健食品的研制和开发,可以扩大文山三七产业发展的舞台,目前文山三七保健食品属于初级开发阶段,大部分都处于原料销售提炼。

随着市场经济的发展,三七逐渐被深入地研究,现已进入了开发三七的较好阶段。目前三七商品分为生药材、治疗用药产品、保健品三大类。生药材的加工和储藏技术已较成熟;治疗用药产品细分为三七总提取物(复方制剂)及单体,前者产品估计有560多种,其中不乏知名品牌,如云南白药、复方丹参、片仔黄等;后者国内开发较晚,技术水平仍很落后;保健品系列品种繁多,涉及粗制剂、精制剂、混合制剂、茶、酒、糖、饮料等,但缺乏有序引导,多为低水平、重复竞争。保健食品的原料组成有多种方式,近年来出现了以中草药为原料的组成方式,而中草药用于人类保健自古就有。三七是我国最早的药食同源植物之一,它显著的药理功能是人们所认可的。还要指出三七的一个重要特点,三七尽管富含多种生物活性物质,又具有多种药理功效,但适量长期服用却无任何毒副作用,也不会将人体不需要的生物功效强行发挥出来,似乎服用三七,三七总会只运用个体所需的那一份功效于每个人,三七具备一种专利人而不损人的优秀药物品格。现在人们已用三七制成三七总提取物(复方制剂)及单体各种形式的药物,给人类健康带来福音,这是三七作为药物研制最活跃的一个领域。三七作为补血之物,其属药属食本应无界限,而长期以来文山民间已经将三七看做是药食两用的物品。三七制酒就是一种很好的三七保健品,目前,三七制酒还处于一个初级的原始的阶段,一般生产是将鲜三七洗净,放在酒中侵泡,将三七的醇溶性、水溶性成分溶于酒中,这种酒色泽和口感较好,有一定的保健作用,但往往会使三七中的多糖、蛋白质、色素等溶入酒中,多糖和蛋白质是多种细菌的载体,在酒中形成悬乳,长期在酒中容易使酒变质,另一方面色素的引入使很大一部分消费者难以接受。



技术实现要素:

本发明将三七和粮食等共同发酵,应用一系列工艺处理得到良好配方,确定质量控制指标,得到三七蒸馏烧酒,为三七药食同源开发提供技术支持。

为了解决技术问题,本发明提供以下技术方案:

一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

采用质量比为食用小苏打:鲜三七原料=1:1000的比例,将小苏打兑水浸泡新鲜的三七原料30min-40min,洗净晾干;

第二步:发酵

第一步中的三七原料与粮食混合发酵;

所述粮食是玉米、苦荞、高粱、小麦、大米、糯米中的一种或是几种的混合;

酒曲用量为600—1000g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在16 ℃-35℃,空气相对湿度65%-100%,气压80kPa-100kPa,发酵时间28d—35d;

第三步:蒸馏

将第二步中的发酵物进行蒸馏,获得蒸馏酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

进一步:所述第一步中的三七原料是块根、须根任意一种或者是两种的混合,所述块根要切片至1.5mm-2mm厚;所述块根、须根任意一种或者是两种的混合与粮食按1:10质量比混合发酵。

进一步:所述第一步中的三七原料是三七茎叶,所述三七茎叶要剪断至2cm-4cm长;所述三七茎叶与粮食按1:5质量比混合发酵;

进一步:所述第一步中的三七原料是三七花,所述第二步中的粮食单独发酵,三七花不加入发酵;且所述三七花与上述发酵粮食分层铺放进行蒸馏,获得蒸馏酒;所述分层铺放的方法:按40cm-60 cm发酵粮食与0.5cm-1.5 cm三七花的分层方式交替铺放。

进一步:所述第二步中混合粮食配比是玉米:苦荞:高粱:小麦:大米:糯米=5:1:1:1:1:1。

有益技术效果

本发明将三七和粮食等共同发酵、蒸馏,应用一系列工艺处理和科学配方,找寻出最佳工艺,得到良好配方,能有效确定质量控制指标,得到三七发酵烧酒,经测定,本发明工艺酿制的三七发酵烧酒中所含的总酸、总酯、固形物、锰离子等含量均达国家标准:GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求(试验数据见实施例),本发明可以将三七的主要有效成分溶入酒中,无色透明,而三七中的多糖、蛋白质、色素等又不会被带入酒中,使之达到分子分散水平的真溶液,具有稳定性,均一性,高度的分散性,真正实现将三七有效成分引入酒中又不影响酒的品质和色泽,本发明的方法生产出来的三期烧酒储存时间越长味道越醇厚,对文山三七新产品的开发意义深远。为三七药食同源开发提供技术支持。

说明书附图

图1为实施例1中锰离子的标准曲线图;

图2为实施例6中锰离子标准曲线图。

具体实施方式

下面结合实例对本发明工艺技术作出进一步说明。

实施例1:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

将新鲜的30头三七块根切片至1.5mm厚,采用质量比为食用小苏打:三七块根=1:1000的比例,浸泡切片后的三七块根30min,洗净晾干;

第二步:发酵

第一步中切片块根与玉米按照1:10质量比混合发酵28d;

酒曲用量为600g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在16 ℃,空气相对湿度65%,气压80kPa;

第三步:蒸馏

将第二步发酵后的混合均匀放到蒸馏酒的蒸馏器中进行蒸馏,蒸馏开始时,最先馏出的烧酒不进行收集,蒸馏到最后的三七发酵烧酒也不进行收集,用干燥洁净的陶瓷器皿收集蒸馏中间时段馏出的三七发酵烧酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

成分检测

1. 材料和试剂

1.1 材料

实施例1产出的三七发酵烧酒和没有三七成分的玉米酒。

1.2 试剂

酚酞、氢氧化钠、磷酸、硫酸、硝酸、过碘酸钾、锰标准溶液。

以上试剂均为分析纯。

1.3 仪器

W210型恒温水浴锅(上海申顺生物科技有限公司)、UX620H型电子天平(岛津企业管理有限公司)、V-1100D型可见分光光度计(上海美普达仪器有限公司)、98-1-B型电子调温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司)、SX-5-12型箱形高温电阻炉(长沙市华光机电厂)、分度值为0.1%vol酒精计(武强县华欧仪器仪表厂)。

2. 方法

2.1三七发酵烧酒的储存

用干燥洁净的陶瓷器皿收集蒸馏中间时段的三七发酵烧酒,将收集好的三七发酵烧酒装入到洁净干燥陶瓷酒坛中密封于阴凉处保存。

2.2 试剂的配制与标定

2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液的配制

称取氢氧化钠固体110克,溶解到100毫升新鲜蒸馏(无二氧化碳)中,将所配制的溶液倒入聚乙烯容器中,放置7天,用塑料管量取上清液5.4毫升,用新鲜蒸馏水(无二氧化碳)定容至1000毫升。

2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液的标定

酚酞指示剂2滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色并持续30秒不褪色,记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,重复上述实验步骤进行3次测定,并做空白实验。

2.2.3 硫酸标准滴定溶液的配制

用移液管量取3毫升硫酸注入1000毫升蒸馏水中,冷却,摇匀备用。

2.2.4 硫酸标准滴定溶液的标定

称取灼烧至恒重的无水碳酸钠溶解到50毫升蒸馏水中,加入溴甲酚绿—甲基红指示剂,用硫酸标准滴定溶液进行滴定至溶液由绿色变为暗红色,再煮沸2分钟,上盖冷却至室温,并按上述步骤重复做三次,并做空白实验。

2.3三七发酵烧酒(本发明技术方案制备的酒)和玉米烧酒(没有三七成分的普通玉米酒)酒精度的测定

2.3.1 试样的准备

分别用洁净、干燥的容量瓶2只,准确量取液温为20℃三七发酵烧酒和玉米烧酒样品100mL于2个干燥、洁净的500mL蒸馏瓶中,并用50mL蒸馏水少量多次冲洗容量瓶,洗液倒入蒸馏瓶中,加入几颗沸石,连接到蛇形冷管上,用取样的容量瓶作为接收器(容量瓶外部加冰浴),开启水温低于15℃的冷却水,缓慢加热蒸馏到至沸腾后,在30min~40min内完成馏出液的收集,取出容量瓶盖塞,将容量瓶置于20℃水浴中保存30min,再用蒸馏水定容到刻度,摇匀备用。

2.3.2 酒精度的测定

将上述制备的三七发酵烧酒和玉米烧酒试样液(2.3.1)分别注入到两只干燥、洁净的100mL的量筒中,静置直至酒中无任何气泡后,将干燥、洁净的酒精计分别轻轻地放入装有试样的量筒中,并插入一只温度计,酒精计不与量筒壁接触,平衡5min后,水平读取与液面弯月面相切处的刻度值并记录液温。同上述操作平行测3次。

2.4三七发酵烧酒和玉米烧酒中固形物的测定

吸取三七发酵烧酒和玉米烧酒样品各50.0mL,分别注入2个已烘干至恒重的100mL瓷蒸发皿内,瓷蒸发皿的质量分别为57.1661g、52.2439g,将装有试样的2个瓷蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干,然后将2个蒸发皿放入103℃±2℃电热干燥箱内,烘2h后取出,置于干燥器内30min,称量。再放入103℃±2℃电热干燥箱内,烘1h后取出,置于干燥器内30min,称量。重复上述操作,直至瓷蒸发皿恒重。最后称得至恒重的瓷蒸发皿的质量分别为57.1680g、52.2471g。通过公式(2-1)计算可得-三七发酵烧酒和玉米烧酒中固形物的含量。

X=(m-m1)×1000/50.0 (2-1)

式中:

X--三七发酵烧酒和玉米烧酒中固形物的质量浓度,单位克每升(g/L);

m-含有固形物的瓷蒸发皿的质量,单位克(g);

m1-干燥洁净的蒸发皿的质量、单位克(g);

50.0-吸取的三七发酵烧酒和玉米烧酒样品的体积,单位毫升(mL);

所得结果表示为两位小数。

2.5 三七发酵烧酒和玉米烧酒中总酯的测定

2.5.1 乙醇(无酯)溶液(体积分数为40%)制备

用量筒量取600mL的95%乙醇置于1000mL的回流瓶中,加入5mL的氢氧化钠标准溶液加热皂化回流一个小时,再将皂化回流后的溶液进行蒸馏,然后配成体积分数为40%乙醇溶液[6]

2.5.2 三七发酵烧酒和玉米烧酒中总酯的测定

吸取三七发酵烧酒和玉米烧酒试样各50.0mL分别置于2个250mL的回流瓶中,分别加入酚酞指示剂2滴,并用氢氧化钠标准滴定溶液分别进行滴定至溶液呈粉红色,记录滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,再用25.00mL的移液管分别向2个回流瓶中准确加入氢氧化钠标准滴定溶液各25.00mL,摇匀,加入几颗沸石,连接冷凝管(冷却水温度<15℃),于沸水浴上加热回流30min,取下,冷却至室温。然后,改用硫酸标准滴定溶液分别对2个回流瓶中冷却液进行滴定,至微红色恰好完全消失为终点,记下滴定消耗的硫酸标准滴定溶液的体积。并按上述方法平行做三次。按上述方法吸取乙醇(无酯)溶液做空白实验,记下滴定消耗的硫酸标准滴定溶液的体积。由公式(2—2)进行计算,可以得到三七发酵烧酒和玉米烧酒中总酯的含量。

X=c×(V0-V1)×88/50.0 (2-2)

式中:

X-三七发酵烧酒和玉米烧酒中总酯质量浓度,单位克每升(g/L);

c-滴定消耗的硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位摩尔每升(mol/L);

V0-乙醇(无酯)溶液做空白实验所消耗的硫酸标准滴定溶液体积,单位毫升(mL);

V1-滴定的试样所消耗的硫酸标准滴定溶液体积,单位毫升(mL);

88-乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位克每摩尔/(g/mol);

50.0-吸取三七发酵烧酒和玉米烧酒试样的体积,单位毫升(mL)。

所得结果表示至两位小数。

2.6 三七发酵烧酒和玉米烧酒中总酸的测定

在进行三七发酵烧酒和玉米烧酒总酯的测定时,步骤中用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定至溶液呈粉红色,记录滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,就是试样中总酸所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。由公式(2-3)进行计算,可以得到三七发酵烧酒和玉米烧酒中总酸的含量。

X=c×V×60/50.0 (2-3)

X-三七发酵烧酒和玉米烧酒中总酸质量浓度,单位克每升(g/L);

c-滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位摩尔每升(mol/L);

V-滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位毫升(mL);

60-乙酸的摩尔质量,单位克每摩尔(g/mol)[M(CH3COOH)=60];

50.0-吸取三七发酵烧酒和玉米烧酒试样的体积,单位毫升(mL)。

计算的结果应该保留两位小数。

2.7 三七发酵烧酒和玉米烧酒中锰含量的测定

2.7.1 三七发酵烧酒和玉米烧酒试样的准备

试样的消化按照中国食品伙伴网中国家标准GB/T5009.11—2003中5.1.1中的操作进行消化[7]。分别吸取10.0mL三七发酵烧酒和玉米烧酒试样消化液(原试样4mL)于100mL锥形瓶中,加水至其总体积的22mL,混匀。

2.7.2 锰含量标准曲线的绘制

吸取0、3.0、6.0、9.0、12.0、15.0mL的锰标准使用液(相当于0、6.0、12.0、18.0、24.0、30.0ug锰),分别置于100mL锥形瓶中,加水至其总体积的20mL,再加入浓硫酸2mL,混匀。分别在试样和标准使用液的锥形瓶中加入0.3g过碘酸钾和1.5mL磷酸,摇匀。在小火上煮沸5min,于25mL的比色管中定容,摇匀。用1cm的比色杯,于波长为530nm处测其吸光度值,绘出标准曲线进行比较[8]。所测得三七发酵烧酒和玉米烧酒试样中锰的含量不超过2.0ug/mL。

2.7.3 三七发酵烧酒和玉米烧酒中锰离子含量的测定

在530nm处分别测定三七发酵烧酒和玉米烧酒试样的吸光度值,数值读三次,取平均值。

结果与分析

1.三七发酵烧酒和玉米烧酒酒精度的测定

由表3-1中数据和GB/T10345—2007中表B.1温度20℃时酒精计浓度与温度换算表中数据可知,液温为20℃的三七发酵烧酒的酒精度为49.0%vol,液温为20℃的玉米烧酒的酒精度为31.7%vol。通过比较可知,三七发酵烧酒的酒精度大于玉米烧酒的酒精度。

2. 三七发酵烧酒和玉米烧酒中固形物的测定

由上表3—2可知,三七发酵烧酒中的固形物含量为0.04g/L,玉米烧酒中的固形物为0.06g/L。通过比较可知,三七发酵烧酒中固形物的含量低于玉米烧酒中的含量。

3. 溶液的标准浓度

3.1 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度

3.2 硫酸标准滴定溶液的浓度

4. 三七发酵烧酒和玉米烧酒中总酯的测定

由表3-5可知,可以得到三七发酵烧酒中总酯的含量为1.08 g/L,玉米烧酒中总酯的含量为0.66 g/L。通过数据的比较,得出三七发酵烧酒中的总酯含量高于玉米烧酒中的总酯含量。

5. 三七发酵烧酒和玉米烧酒中总酸的测定

由表3-6可知,可以得到三七发酵烧酒中总酸的含量为0.74 g/L,玉米烧酒中总酸的含量为0.86 g/L。通过数据的比较,得出玉米烧酒中的总酸含量高于三七发酵烧酒中的总酸含量。

6. 三七发酵烧酒和玉米烧酒中锰含量的测定

6.1 锰离子的标准曲线(见图1)

6.2 三七发酵烧酒和玉米烧酒中的锰离子含量

测的在530nm处,三七发酵烧酒的吸光度值为0.002。通过图1可知,标准曲线的线性回归方程为y=0.317x-0.000,R的值为0.999,可得三七发酵烧酒中的锰离子的含量为0.006ug/mL<2.0ug/mL,玉米烧酒的吸光度值为0.006, 通过图1可知,标准曲线的线性回归方程为y=0.317x-0.000,R的值为0.999,可得玉米烧酒中的锰含量为0.019ug/mL<2.0ug/mL,均符合标准。通过比较可知,三七发酵烧酒中的锰离子含量低于玉米烧酒中的锰离子含量。

结论

测得三七发酵烧酒中的酒精度、总酸、总酯、固形物、锰离子含量分别为49.0%vol、 0.74g/L、1.08 g/L、0.04g/L、0.006ug/mL,玉米烧酒中的酒精度、总酸、总酯、固形物、锰离子含量分别为31.7%vol、0.86g/L、0.66 g/L、0.06g/L、0.019ug/mL。

根据国家标准GB/T 10781.2—2006中清香型白酒的理化要求,优级高度酒(41%vol~68%vol)中总酸≧0.40g/L、总酯≧1.00g/L、固形物≦0.40g/L,一级高度酒(41%vol~68%vol)中总酸≧0.30g/L、总酯≧0.60g/L、固形物≦0.40g/L,高度酒的酒精度为41%vol~49%vol的酒,固形物可小于或等于0.50g/L。优级低度酒(25%vol~40%vol)中总酸≧0.25g/L、总酯≧0.70g/L、固形物≦0.70g/L,一级低度酒(25%vol~40%vol)中总酸≧0.20g/L、总酯≧0.40g/L、固形物≦0.70g/L。三七发酵烧酒属于优级高度酒,各项指标均达到国家标准,玉米烧酒属于优级低度酒,但总酯含量低于优级低度酒中总酯的含量(0.66 g/L<0.70g/L)。

实施例2:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

将新鲜的40头三七块根切片至2mm厚,采用质量比为食用小苏打:三七块根=1:1000的比例,浸泡切片后的三七块根40min,洗净晾干;

第二步:发酵

第一步中切片块根与苦荞按照1:10质量比混合发酵35d;

酒曲用量为1000g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在35℃,空气相对湿度100%,气压100kPa;

第三步:蒸馏

将第二步发酵后的混合均匀放到蒸馏酒的蒸馏器中进行蒸馏,蒸馏开始时,最先馏出的烧酒不进行收集,蒸馏到最后的三七发酵烧酒也不进行收集,用干燥洁净的陶瓷器皿收集蒸馏中间时段馏出的三七发酵烧酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

测定方法与结果分析同实施例1

结论

测得三七发酵烧酒中的酒精度、总酸、总酯、固形物、锰离子含量分别为49.0%vol、 0.70g/L、1.09 g/L、0.03g/L、0.006ug/mL。

根据国家标准GB/T 10781.2—2006中清香型白酒的理化要求,优级高度酒(41%vol~68%vol)中总酸≧0.40g/L、总酯≧1.00g/L、固形物≦0.40g/L,一级高度酒(41%vol~68%vol)中总酸≧0.30g/L、总酯≧0.60g/L、固形物≦0.40g/L,高度酒的酒精度为41%vol~49%vol的酒,固形物可小于或等于0.50g/L。优级低度酒(25%vol~40%vol)中总酸≧0.25g/L、总酯≧0.70g/L、固形物≦0.70g/L,一级低度酒(25%vol~40%vol)中总酸≧0.20g/L、总酯≧0.40g/L、固形物≦0.70g/L。通过以上数据,对三七发酵烧酒和玉米烧酒的酒精度、总酸、总酯、固形物、锰离子含量的进行对比分析可得,三七发酵烧酒的总酸、总酯、固形物、锰离子含量均符合优级高度酒国家标准。

实施例3:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

将新鲜的20头三七块根切片至1.8mm厚,采用质量比为食用小苏打:三七块根=1:1000的比例,浸泡切片后的三七块根35min,洗净晾干;

第二步:发酵

第一步中切片块根与高粱按照1:10质量比混合发酵30d;

酒曲用量为800g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在30℃,空气相对湿度80%,气压90kPa;

第三步:蒸馏

将第二步发酵后的混合均匀放到蒸馏酒的蒸馏器中进行蒸馏,蒸馏开始时,最先馏出的烧酒不进行收集,蒸馏到最后的三七发酵烧酒也不进行收集,用干燥洁净的陶瓷器皿收集蒸馏中间时段馏出的三七发酵烧酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

测定方法与结果分析同实施例1

结论

测得三七发酵烧酒中的酒精度、总酸、总酯、固形物、锰离子含量分别为51.0%vol、 0.73g/L、1.12 g/L、0.02g/L、0.007ug/mL。

根据国家标准GB/T 10781.2—2006中清香型白酒的理化要求,优级高度酒(41%vol~68%vol)中总酸≧0.40g/L、总酯≧1.00g/L、固形物≦0.40g/L,一级高度酒(41%vol~68%vol)中总酸≧0.30g/L、总酯≧0.60g/L、固形物≦0.40g/L,高度酒的酒精度为41%vol~49%vol的酒,固形物可小于或等于0.50g/L。优级低度酒(25%vol~40%vol)中总酸≧0.25g/L、总酯≧0.70g/L、固形物≦0.70g/L,一级低度酒(25%vol~40%vol)中总酸≧0.20g/L、总酯≧0.40g/L、固形物≦0.70g/L。通过以上数据,对三七发酵烧酒和玉米烧酒的酒精度、总酸、总酯、固形物、锰离子含量的进行对比分析可得,三七发酵烧酒的总酸、总酯、固形物、锰离子含量均符合优级高度酒国家标准。

实施例4:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

将新鲜的20头三七块根切片至1.8mm厚,采用质量比为食用小苏打:三七块根=1:1000的比例,浸泡切片后的三七块根35min,洗净晾干;

第二步:发酵

第一步中三七须根与混合粮食按照1:10质量比混合发酵32d, 混合粮食配比是玉米:苦荞:高粱:小麦:大米:糯米=5:1:1:1:1:1,

酒曲用量为800g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在30℃,空气相对湿度80%,气压90kPa;

第三步:蒸馏

将第二步发酵后的混合均匀放到蒸馏酒的蒸馏器中进行蒸馏,蒸馏开始时,最先馏出的烧酒不进行收集,蒸馏到最后的三七发酵烧酒也不进行收集,用干燥洁净的陶瓷器皿收集蒸馏中间时段馏出的三七发酵烧酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

实施例5:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

将新鲜的60头三七块根洗净并切片至1.8mm厚,新鲜的三七须根洗净;采用片状三七块根与三七须根混合:三七块根=1:1000的比例,浸泡片状三七块根与三七须根混合35min,洗净晾干;

第二步:发酵

第一步中片状三七块根与三七须根混合与大米按照1:10质量比混合发酵30d;

酒曲用量为600g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在16℃,空气相对湿度80%,气压90kPa;

第三步:蒸馏

将第二步发酵后的混合均匀放到蒸馏酒的蒸馏器中进行蒸馏,蒸馏开始时,最先馏出的烧酒不进行收集,蒸馏到最后的三七发酵烧酒也不进行收集,用干燥洁净的陶瓷器皿收集蒸馏中间时段馏出的三七发酵烧酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

实施例6:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

将三七茎叶剪断至2cm长,采用质量比为食用小苏打:三七茎叶=1:1000的比例,将小苏打兑水浸泡三七茎叶30min,洗净晾干;

第二步:发酵

第一步中三七茎叶与小麦按照1:5质量比混合发酵30d;

酒曲用量为800g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在16℃,空气相对湿度80%,气压90kPa;

第三步:蒸馏

将第二步发酵后的混合均匀放到蒸馏酒的蒸馏器中进行蒸馏,蒸馏开始时,最先馏出的烧酒不进行收集,蒸馏到最后的三七发酵烧酒也不进行收集,用干燥洁净的陶瓷器皿收集蒸馏中间时段馏出的三七发酵烧酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

成分检测

1. 材料、仪器与试剂

1.1 材料

实施例4产出的三七发酵烧酒和没有三七成分的麦子酒。

1.2 仪器

恒温水浴(W210,上海申顺生物科技有限公司),精密酒精(分度值为0.1%vol,武强县华欧仪器仪表厂),箱形高温电阻炉(SX-5-12,长沙市华光机电厂),电子天平(UX620H,岛津企业管理有限公司)感量0.1mg,型可见分光光度计(V-1100D,上海美普达仪器有限公司),电炉。

1.3 试剂

氢氧化钠,氨水,硫酸硫酸,磷酸,过碘酸钾,硝酸,锰标准溶液,硝酸,高氯酸,硫酸铵,柠檬酸铵,酚酞,溴百里酚蓝,磷酸溶液。以上试剂均为分析纯。

2. 实验方法

2.1 标准滴定溶液的配制和标定

2.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液的配制

称取氢氧化钠固体110g于烧杯中,量取100mL水移入烧杯,使其溶解,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置,等到溶液清亮。在吸取上层清液,用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀,备用。

2.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液的标定

把工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾在105℃至110℃电烘箱中干燥至恒重,称取一定量的试剂,加无二氧化碳的水溶解,在加2滴酚酞指示液,用配制好的标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s,同时做空白试验。

2.1.3 硫酸标准滴定溶液的配制

量取3.0mL的硫酸缓缓注入1000mL蒸馏水中,冷却,摇匀备用。

2.1.4 硫酸标准滴定溶液的标定

把工作基准试剂无水碳酸钠放在270℃至300℃高温炉中灼烧至恒重,溶在50mL水中,然后称取一定量的试剂,加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,小火煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白实验[5]

2.2 三七发酵烧酒和麦子酒中酒精度的测定

用一支洗净,烘干的100 mL容量瓶,在液温为20℃时准确量取样品l00 mL到500 mL蒸馏瓶中,然后用50 mL蒸馏水冲洗容量瓶,可分几次冲洗,洗液全部移入蒸馏瓶中,加几颗颗沸石(或玻璃珠)到蒸馏瓶中,然后连接蛇形冷凝管,安装装置,用取样用的原容量瓶作接收器(外加水浴),打开冷却水(冷却水温度应低于l5℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后蒸馏时间应控制在30 min至40 min内完成),用原容量瓶收集馏出液,当馏出液接近刻容量瓶的度时,取下容量瓶,盖上塞子,在20℃水浴中保温30 min,再补加蒸馏水至刻度,混匀,备用。

将试样液注入洁净,干燥的100mL量筒中,然后静置数分钟,等待酒中气泡消失后,放入擦净的酒精计,轻轻按一下,不应该接触到量筒壁,平衡约5min,静置水平观测,然后准确读取与弯月面相切处的刻度示值,并记录当时的温度。

2.3 三七发酵烧酒和麦子酒中总酸的测定

吸取50.0ml的样品于250mL的锥形瓶中,向锥形瓶中加人2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,即为其终点,以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算三七发酵烧酒中总酸的含量。

2.4 三七发酵烧酒和麦子酒中总酯的测定

准确吸取样品50.0mL,用碱中和样品中的游离酸,记录消耗的氢氧化钠的体积。准确吸取样品50.0mL到250mL回流瓶中,向回流瓶中加2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色(切勿过量),即为终点,并记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。通过消耗碱的量计算出总脂的含量。

2.5 三七发酵烧酒和麦子酒中固形物的测定

白酒经过蒸发、烘干后,不挥发性物质残留于蒸发皿中,用称量法测定。吸取样品50.0ml注人已烘干至恒重的100mL瓷蒸发皿内,放在沸水浴上,蒸发至干,然后将蒸发皿放人103℃士2℃电热烘箱内,烘2 h,取出,放在干操器内 30 min后,称量。再放人103℃士2℃电热烘箱箱内,烘1 h,取出,放在干操器内30min,称量。重复上述操作,直至恒重。

2.6 三七发酵烧酒和麦子酒中锰离子的测定

试样经过消化后在酸性的条件下二价锰会被过碘酸钾氧化成高锰酸根呈紫红色。吸取10.00mL试样消化液于100mL锥形瓶中,加水至总体积为22mL,混匀。吸取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锰标准使用液,分别加入到100mL锥形瓶中,在加水至总体积的20mL,再加2mL硫酸,混匀。

向上述的锥形瓶中加入1.5mL磷酸和0.3g过碘酸钾,混匀,点燃酒精灯,在小火上煮沸5min,冷却后移入25mL的比色管中,并用少量的水冲洗锥形瓶,把洗液一并移入比色管中,加水至刻度线,用3cm的比色杯,以试剂空白调节零点,在波长为530nm出测吸光度,记录数据,并绘制标准曲线进行。(本实验因比色皿为1cm,所以标液浓度及分析试样的量扩大3倍进行实验)

结果与分析

1. 标准滴定溶液的浓度

1.1 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度

1.2 硫酸标准滴定溶液的浓度

2. 三七发酵烧酒和麦子酒酒精度的测定

3. 三七发酵烧酒和麦子烧酒中总酸的测定

4. 三七发酵烧酒和麦子酒中总酯的测定

5. 三七发酵烧酒和麦子酒中固形物的测定

6. 三七发酵烧酒和麦子烧酒中锰含量的测定

6.1 锰离子的标准曲线(见图2)

由图2可知,标准曲线的线性回归方程为y=0.317x,R的值为0.999。

6.2 三七发酵烧酒和麦子烧酒中的锰离子含量

结论

以麦子和三七做原料来酿造三七发酵烧酒,根据国家标准中白酒的分析方法对三七发酵烧酒部分指标进行测定,测定三七酒中的酒精度、总酸、总酯、固形物以及锰离子的含量,测得酒精度为49%vol,总酸为0.54 g/L,总酯为2.11g/L,固行物为0.13g/L,锰离子的含量为0.010 ug/mL,测得麦子烧酒的酒精度为48.1%vol,总酸为0.56 g/L,总酯为1.83g/L,固形物为0.13g/L,锰离子的含量为0.0080ug/mL。

以麦子为原料,经传统固态法发酵,蒸馏,陈酿,勾兑而成的,未添加食用酒精及非白酒发酵产生的呈香呈味物质,具有以己酸乙酯为主体复合香的白酒,根据国家白酒分析方法的标准,高度酒的理化要求,酒精度为41%vol至68%vol,总酸≥0.30g/L,总脂≥2.00g/L,固形物≤0.40g/L的酒为优级酒,三七发酵烧酒各项指标均达到国家标准。

实施例7:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

将三七茎叶剪断至4cm长,采用质量比为食用小苏打:三七茎叶=1:1000的比例,将小苏打兑水浸泡三七茎叶40min,洗净晾干;

第二步:发酵

第一步中三七茎叶与小麦按照1:5质量比混合发酵33d;

酒曲用量为1000g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在35℃,空气相对湿度70%,气压85kPa;

第三步:蒸馏

将第二步发酵后的混合均匀放到蒸馏酒的蒸馏器中进行蒸馏,蒸馏开始时,最先馏出的烧酒不进行收集,蒸馏到最后的三七发酵烧酒也不进行收集,用干燥洁净的陶瓷器皿收集蒸馏中间时段馏出的三七发酵烧酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

测定方法与结果分析同实施例4

结论

根据国家标准中白酒的分析方法对三七发酵烧酒部分指标进行测定,酒精度、总酸、总酯、固形物以及锰离子的含量,测得酒精度为49%vol,总酸为0.54 g/L,总酯为2.01g/L,固行物为0.13g/L,锰离子的含量为0.010 ug/mL。

根据国家白酒分析方法的标准,高度酒的理化要求,酒精度为41%vol至68%vol,总酸≥0.30g/L,总脂≥2.00g/L,固形物≤0.40g/L的酒为优级酒,实验验数据可知三七发酵烧酒达到优级酒的理化要求。

实施例8:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

将三七茎叶剪断至3cm长,采用质量比为食用小苏打:三七茎叶=1:1000的比例,将小苏打兑水浸泡三七茎叶35min,洗净晾干;

第二步:发酵

第一步中三七茎叶与高粱按照1:5质量比混合发酵28d;

酒曲用量为900g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在35℃,空气相对湿度80%,气压100kPa;

第三步:蒸馏

将第二步发酵后的混合均匀放到蒸馏酒的蒸馏器中进行蒸馏,蒸馏开始时,最先馏出的烧酒不进行收集,蒸馏到最后的三七发酵烧酒也不进行收集,用干燥洁净的陶瓷器皿收集蒸馏中间时段馏出的三七发酵烧酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

测定方法与结果分析同实施例4

结论

根据国家标准中白酒的分析方法对三七发酵烧酒部分指标进行测定,酒精度、总酸、总酯、固形物以及锰离子的含量,测得酒精度为49%vol,总酸为0.58 g/L,总酯为2.06g/L,固行物为0.17g/L,锰离子的含量为0.012 ug/mL。

根据国家白酒分析方法的标准,高度酒的理化要求,酒精度为41%vol至68%vol,总酸≥0.30g/L,总脂≥2.00g/L,固形物≤0.40g/L的酒为优级酒,实验验数据可知三七发酵烧酒达到优级酒的理化要求。

实施例9:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

将三七茎叶剪断至3cm长,采用质量比为食用小苏打:三七茎叶=1:1000的比例,将小苏打兑水浸泡三七茎叶35min,洗净晾干;

第二步:发酵

第一步中三七茎叶与混合粮食按照1:10质量比混合发酵30d;混合粮食配比是玉米:苦荞:高粱:小麦:大米:糯米=5:1:1:1:1:1;

酒曲用量为900g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在35℃,空气相对湿度80%,气压100kPa;

第三步:蒸馏

将第二步发酵后的混合均匀放到蒸馏酒的蒸馏器中进行蒸馏,蒸馏开始时,最先馏出的烧酒不进行收集,蒸馏到最后的三七发酵烧酒也不进行收集,用干燥洁净的陶瓷器皿收集蒸馏中间时段馏出的三七发酵烧酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

实施例10:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

采用质量比为食用小苏打:三七花=1:1000的比例,将小苏打兑水浸泡三七花35min,洗净晾干;

第二步:发酵

糯米发酵28d;酒曲用量为600g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在16℃,空气相对湿度65%,气压80kPa;

第三步:蒸馏

采用第一步中处理过的三七花与第二步中发酵糯米分层铺放进行蒸馏,获得蒸馏酒;所述分层铺放的方法:按40cm发酵糯米与0.5cm三七花的分层方式交替铺放发酵,获得蒸馏酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

测定方法与结果分析同实施例4

结论

根据国家标准中白酒的分析方法对三七发酵烧酒部分指标进行测定,酒精度、总酸、总酯、固形物以及锰离子的含量,测得酒精度为49%vol,总酸为0.55 g/L,总酯为2.00g/L,固行物为0.14g/L,锰离子的含量为0.011 ug/mL。

根据国家白酒分析方法的标准,高度酒的理化要求,酒精度为41%vol至68%vol,总酸≥0.30g/L,总脂≥2.00g/L,固形物≤0.40g/L的酒为优级酒,实验验数据可知三七发酵烧酒达到优级酒的理化要求。

实施例11:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

采用质量比为食用小苏打:三七花=1:1000的比例,将小苏打兑水浸泡三七花40min,洗净晾干;

第二步:发酵

苦荞发酵30d;酒曲用量为1000g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在35℃,空气相对湿度100%,气压100kPa;

第三步:蒸馏

采用第一步中处理过的三七花与第二步中发酵糯米分层铺放进行蒸馏,获得蒸馏酒;所述分层铺放的方法:按60cm发酵糯米与1.5cm三七花的分层方式交替铺放发酵,获得蒸馏酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

实施例12:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

采用质量比为食用小苏打:三七花=1:1000的比例,将小苏打兑水浸泡三七花35min,洗净晾干;

第二步:发酵

高粱发酵35d;酒曲用量为900g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在32℃,空气相对湿度90%,气压90kPa;

第三步:蒸馏

采用第一步中处理过的三七花与第二步中发酵糯米分层铺放进行蒸馏,获得蒸馏酒;所述分层铺放的方法:按50cm发酵糯米与1.7cm三七花的分层方式交替铺放发酵,获得蒸馏酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

实施例13:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

采用质量比为食用小苏打:三七花=1:1000的比例,将小苏打兑水浸泡三七花35min,洗净晾干;

第二步:发酵

混合粮食发酵35d;混合粮食配比是玉米:苦荞:高粱:小麦:大米:糯米=5:1:1:1:1:1;酒曲用量为900g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在32℃,空气相对湿度90%,气压90kPa;

第三步:蒸馏

采用第一步中处理过的三七花与第二步中发酵糯米分层铺放进行蒸馏,获得蒸馏酒;所述分层铺放的方法:按50cm发酵糯米与1.7cm三七花的分层方式交替铺放发酵,获得蒸馏酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

实施例14:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

将新鲜的30头三七块根切片至1.5mm厚,采用质量比为食用小苏打:三七块根=1:1000的比例,浸泡切片后的三七块根30min,洗净晾干;

第二步:发酵

第一步中切片块根与糯米按照1:10质量比混合发酵35d;

酒曲用量为600g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在16 ℃,空气相对湿度100%,气压80kPa;

第三步:蒸馏

将第二步发酵后的混合均匀放到蒸馏酒的蒸馏器中进行蒸馏,蒸馏开始时,最先馏出的烧酒不进行收集,蒸馏到最后的三七发酵烧酒也不进行收集,用干燥洁净的陶瓷器皿收集蒸馏中间时段馏出的三七发酵烧酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

实施例15:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

将新鲜的三七须根采用质量比为食用小苏打:三七块根=1:1000的比例,浸泡三七须根30min,洗净晾干;

第二步:发酵

第一步中三七须根与糯米按照1:10质量比混合发酵35d;

酒曲用量为900g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在16 ℃,空气相对湿度90%,气压80kPa;

第三步:蒸馏

将第二步发酵后的混合均匀放到蒸馏酒的蒸馏器中进行蒸馏,蒸馏开始时,最先馏出的烧酒不进行收集,蒸馏到最后的三七发酵烧酒也不进行收集,用干燥洁净的陶瓷器皿收集蒸馏中间时段馏出的三七发酵烧酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

实施例16:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

将新鲜的三七茎叶剪断至2cm-4cm长,采用质量比为食用小苏打:三七茎叶剪=1:1000的比例,浸泡切片后的三七块根30min,洗净晾干;

第二步:发酵

第一步中三七茎叶剪与糯米按照1:5质量比混合发酵30d;

酒曲用量为900g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在35 ℃,空气相对湿度85%,气压80kPa;

第三步:蒸馏

将第二步发酵后的混合均匀放到蒸馏酒的蒸馏器中进行蒸馏,蒸馏开始时,最先馏出的烧酒不进行收集,蒸馏到最后的三七发酵烧酒也不进行收集,用干燥洁净的陶瓷器皿收集蒸馏中间时段馏出的三七发酵烧酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

实施例17:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

采用质量比为食用小苏打:三七花=1:1000的比例,将小苏打兑水浸泡三七花40min,洗净晾干;

第二步:发酵

高粱发酵30d;酒曲用量为1000g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在30℃,空气相对湿度90%,气压90kPa;

第三步:蒸馏

采用第一步中处理过的三七花与第二步中发酵高粱分层铺放进行蒸馏,获得蒸馏酒;所述分层铺放的方法:按40cm发酵高粱与0.5cm三七花的分层方式交替铺放发酵,获得蒸馏酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

实施例18:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

采用质量比为食用小苏打:三七花=1:1000的比例,将小苏打兑水浸泡三七花40min,洗净晾干;

第二步:发酵

小麦发酵30d;酒曲用量为1000g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在30℃,空气相对湿度90%,气压90kPa;

第三步:蒸馏

采用第一步中处理过的三七花与第二步中发酵小麦分层铺放进行蒸馏,获得蒸馏酒;所述分层铺放的方法:按40cm发酵小麦与0.5cm三七花的分层方式交替铺放发酵,获得蒸馏酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

实施例19:一种三七发酵烧酒的制备方法,包括以下步骤,

第一步:备料

采用质量比为食用小苏打:三七花=1:1000的比例,将小苏打兑水浸泡三七花40min,洗净晾干;

第二步:发酵

苦荞发酵30d;酒曲用量为1000g/100kg发酵原料,发酵时温度保持在30℃,空气相对湿度90%,气压90kPa;

第三步:蒸馏

采用第一步中处理过的三七花与第二步中发酵苦荞分层铺放进行蒸馏,获得蒸馏酒;所述分层铺放的方法:按40cm发酵苦荞与0.5cm三七花的分层方式交替铺放发酵,获得蒸馏酒;

第四步:检测

以国家标准GB/T 10781.2-2006中清香型优级高度酒白酒、优级低度酒的理化要求进行检测。

在不脱离本发明范围的情况下,还可以对发明进行各种变换及等同代替,因此,本发明专利不局限于所公开的具体实施过程,而应当包括落入本发明权利要求范围内的全部实施方案。

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