一种延胡索乙素的提取方法与流程

文档序号:17010256发布日期:2019-03-02 02:13阅读:3017来源:国知局

本发明属于天然药物提取技术领域,具体涉及一种延胡索乙素的提取方法。



背景技术:

延胡索为罂粟科(papaveraceae)紫堇属植物延胡索(corydalisyanhusuow.t.wangexz.y.suetc.y.wu)的干燥块茎,生于低海拔的旷野草丛或缓坡林缘。延胡索味辛、苦,性温,归心、肝、脾经;据古医药书籍记载有活血散瘀、理气止痛的功效,用于胸胁、脘腹疼痛、经闭通经、产后瘀阻、跌扑肿痛等;现代医学表明延胡索还具有良好的镇痛、镇静和催眠的药理作用。

延胡素主要功效成分为生物碱,其含有的生物碱主要为叔胺、季胺类生物碱,而其中起主要作用的延胡索乙素也属于叔胺类生物碱,但现有的工艺在提取制备延胡索乙素时,往往存在杂质多,纯度不足的问题。



技术实现要素:

针对现有技术中的上述不足,本发明提供一种延胡索乙素的提取方法,可有效解决现有工艺提取延胡索乙素时,收率和纯度均较低的问题。

为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种延胡索乙素的提取方法,包括以下步骤:

(1)将延胡索置于醋中浸泡30~40min后,加水,煮至溶液全部蒸干为止,干燥粉碎成粒径为10~50目;延胡索与醋的重量比为3~5:1;

(2)将粉末颗粒加入70~95%乙醇中,调节ph值为3~5,于40~60℃,300~500w超声提取60~90min,过滤,收集滤液;其中,粉末颗粒与乙醇的料液比为1~3:20~40;

(3)用石油醚-乙酸乙酯混合液萃取滤液2~3次,合并有机相,减压浓缩,然后加入碱液,搅拌均匀后,静置30~50min,过滤,收集固相产物;其中,石油醚和乙酸乙酯的体积比为1~3:4~8;

(4)将步骤(3)所得固相产物溶解,并加入至非极性大孔树脂中,水洗2~3次,然后再用氯仿-甲醇混合液洗脱,并收集合并洗脱液;氯仿和甲醇的体积比为3~5:0.5~1;

(5)旋干洗脱液,溶解,再用水饱和乙醚萃取2~3次,合并有机相,蒸干即可。

进一步地,步骤(1)中延胡索与醋的重量比为5:1。

进一步地,步骤(2)中提取的具体过程为:

将粉末颗粒加入80%乙醇中,调节ph值为3.5,于40℃,350w超声提取60min。

进一步地,步骤(3)中石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:5。

进一步地,步骤(3)中碱液为氨水。

进一步地,步骤(4)中氯仿和甲醇的体积比为3:1。

进一步地,步骤(4)中非极性大孔树脂为h103非极性大孔树脂。

本发明的有效果为:

1、由于生物碱在植物体内基本上都是以盐的形式存在,用醋煮制未粉碎的延胡索块茎,能够使其变为小分子的有机酸盐,便于提取,能够有效的提升生物碱的提取率。

2、在ph值为3~5,于40~60℃,300~500w的条件下,用70~95%乙醇超声提取经醋煮制后制得的延胡索粉末,能够尽可能的将其中的生物碱等有效成分提取出来,保证了其提取率。

3、使用石油醚-乙酸乙酯混合液能够将提取得到的延胡索乙素尽可能的萃取出来,同时,还可将其与糖类等大分子杂质分离,保证了萃取得到的延胡索乙素的收率和纯度。

4、通过碱液的沉淀分离,进一步的将延胡索乙素与其余的生物碱成分分离,再经由非极性大孔树脂吸附,能够进一步的除去极性较强的生物碱,再经氯仿-甲醇洗脱分离,最后再用水饱和乙醚萃取,有效的保证了提取得到的延胡索乙素的收率和纯度。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行描述,以便于本技术领域的技术人员理解本发明,但应该清楚,本发明不限于具体实施方式的范围,对本技术领域的普通技术人员来讲,只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内,这些变化是显而易见的,一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

实施例1

一种延胡索乙素的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将延胡索置于醋中浸泡30min后,加水,煮至溶液全部蒸干为止,干燥粉碎成粒径为40目;其中,延胡索与醋的重量比为5:1;

(2)将粉末颗粒加入80%乙醇中,调节ph值为3.5,于40℃,350w超声提取60min,过滤,收集滤液;其中,粉末颗粒与乙醇的料液比为3:20;

(3)用石油醚-乙酸乙酯混合液萃取滤液3次,合并有机相,减压浓缩,然后加入氨水,搅拌均匀后,静置50min,过滤,收集固相产物;其中,石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:5;

(4)将步骤(3)所得固相产物溶解,并加入至h103非极性大孔树脂中,水洗2次,然后再用氯仿-甲醇混合液洗脱,并收集合并洗脱液;其中,氯仿和甲醇的体积比为3:1;

(5)旋干洗脱液,溶解,再用水饱和乙醚萃取3次,合并有机相,蒸干即得延胡索乙素。

实施例2

一种延胡索乙素的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将延胡索置于醋中浸泡,浸泡40min后,加水,煮至溶液全部蒸干为止,干燥粉碎成粒径为10目;其中,延胡索与醋的重量比为3:1;

(2)将粉末颗粒加入70%乙醇中,调节ph值为5,于60℃,500w超声提取90min,过滤,收集滤液;其中,粉末颗粒与乙醇的料液比为1:40;

(3)用石油醚-乙酸乙酯混合液萃取滤液2次,合并有机相,减压浓缩,然后加入氨水,搅拌均匀后,静置30min,过滤,收集固相产物;其中,石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:8;

(4)将步骤(3)所得固相产物溶解,并加入至h103非极性大孔树脂中,水洗2次,然后再用氯仿-甲醇混合液洗脱,并收集合并洗脱液;所述氯仿和甲醇的体积比为3:0.5;

(5)旋干洗脱液,溶解,再用水饱和乙醚萃取3次,合并有机相蒸干即得延胡索乙素。

实施例3

一种延胡索乙素的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将延胡索置于醋中浸泡,浸泡40min后,加水,煮至溶液全部蒸干为止,干燥粉碎成粒径为50目;所述延胡索与醋的重量比为4:1;

(2)将粉末颗粒加入95%乙醇中,调节ph值为3,于55℃,300w超声提取60min,过滤,收集滤液;其中,粉末颗粒与乙醇的料液比为3:40;

(3)用石油醚-乙酸乙酯混合液萃取滤液3次,合并有机相,减压浓缩,然后加入氨水,搅拌均匀后,静置40min,过滤,收集固相产物;其中,石油醚和乙酸乙酯的体积比为3:8;

(4)将步骤(3)所得固相产物溶解,并加入至h103非极性大孔树脂中,水洗3次,然后再用氯仿-甲醇混合液洗脱,并收集合并洗脱液;其中,氯仿和甲醇的体积比为5:0.5;

(5)旋干洗脱液,溶解,再用水饱和乙醚萃取2~3次,合并有机相,蒸干即得延胡索乙素。

对比例1

与实施例1相比,缺少步骤(1),其余过程均与实施例1相同。

对比例2

与实施例1相比,缺少步骤(4),其余过程均与实施例1相同。

对比例3

与实施例1相比,缺少步骤(1)和步骤(4),其余过程均与实施例1相同。检测

与相同条件下检测实施例1~3和对比例1~3提取得到的延胡索乙素的收率和纯度,其结果见表1。

表1延胡索乙素的收率和纯度

由表1数据可知,实施例1~3制备得到的延胡索乙素的收率和纯度均优于对比例1~3,其中又以实施例1为最佳,且对比例1较优于对比例2和对比例3,而对比例3制备得到的产品的收率和纯度最低,由此说明,只有在本发明方法提及的过程和参数的配合下,才能制备得到具有高收率和高纯度的延胡索乙素。

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