钠和0.2g氢氧化钾，最后向圆底烧瓶中加入15mL 二甲基亚砜，轻轻摇晃烧瓶使固体液体尽量混合均匀。将圆底烧瓶置于微波反应器中，安装回流冷凝装置，调节功率为240W，反应15min。反应结束后，将液体倒出，利用甲醇挥发掉溶剂二甲基亚砜，热无水乙醇溶解后，过滤除去无机盐，加入一定量水(体积为溶液的1/2)搅拌均匀，用石油醚萃取3次除去未反应物，收集下层液于烧杯中，蒸干溶剂后，得到浅黄色膏状脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠(M0AS0-4)，产率 31.2%ο
[0015]分别做了烷基醇/酚聚氧乙烯(4)醚的红外光谱图及微波法合成的烷基醇/酚聚氧乙烯(4)醚磺酸钠的红外光谱图，，通过两图对比发现，图2在1200CHT1与1045CHT1的附近出现了明显的磺酸基峰，说明磺酸基已经加成到了烷基醇/酚聚氧乙烯醚的分子上。因此，微波辐射能够促进烷基醇/酚聚氧烯基醚合成烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸钠。
_6] 对比例2 (高温高压密闭反应)
分别称取1g脂肪醇聚氧乙烯醚M0A-4，6g羟乙基磺酸钠和0.2g氢氧化钾粉末，15mL二甲基亚砜，加入高压反应釜。剧烈搅拌条件下130°C反应5h，得淡黄色产物，其中含部分不溶性固体；用体积比为2:1的异丙醇和水的混合物溶解粗产品，然后用石油醚萃取，除去未反应的原料和其它油溶性杂质，分出下层减压蒸馏、真空干燥，得淡黄色粘稠状产物；用热乙醇溶解粗产物，真空抽滤除盐，滤液经减压蒸馏得到最终产品M0AS0-4，产率5.8%。
[0017]对比发现，在M0A-4和羟乙基磺酸钠投料量相同的情况下，微波加热可以使在高温高压不易发生的O-烷基化反应易于进行，获得更高的产率。
[0018]实施例3
称取1g脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3倒入圆底烧瓶中，加入4.3g羟乙基磺酸钠粉末和0.3g氢氧化钾粉末，25mL 二甲基亚砜，固体溶解后将圆底烧瓶置于微波反应器中，安装回流冷凝装置，调节反应功率400W，反应27min。反应结束后，将液体倒入小烧杯中，利用甲醇挥发掉溶剂二甲基亚砜，热无水乙醇溶解后，过滤除去无机盐，加入一定量的水(体积为溶液的1/2)搅拌均匀，用石油醚萃取除去未反应物，收集下层液体于烧杯中，蒸干溶剂后，得到脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠MOASO-3，产率25.73%。
[0019]实施例4
称取9.6g壬基酚聚氧乙烯醚NP-4倒入圆底烧瓶中，加入4.3g羟乙基磺酸钠粉末和0.3g氢氧化钾粉末，25mL 二甲基亚砜，轻轻摇晃烧瓶，使大多数固体溶解。将圆底烧瓶置于微波反应器中，安装回流冷凝装置，调节反应功率600W，反应35min。反应结束后，将液体倒入小烧杯中，利用甲醇挥发掉溶剂二甲基亚砜，热无水乙醇溶解后，过滤除去无机盐，加入一定量的水(体积为溶液的1/2)搅拌均匀，用石油醚萃取3~8次，收集下层液体于烧杯中，蒸干溶剂后，得到壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠NPS0-4，产率45.5%。
[0020]实施例5
称取1g脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3倒入圆底烧瓶中，加入7g氯乙基磺酸钠粉末和0.3g氢氧化钾粉末，25mL 二甲基亚砜，固体溶解后将圆底烧瓶置于微波反应器中，安装回流冷凝装置，调节反应功率640W，反应40min。反应结束后，将液体倒入小烧杯中，利用甲醇挥发掉溶剂二甲基亚砜，热无水乙醇溶解后，过滤除去无机盐，加入一定量的水(体积为溶液的1/2)搅拌均匀，用石油醚萃取6次，收集下层液体于烧杯中，蒸干溶剂后，得到脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠M0AS0-3，产率45.7%。
[0021]实施例6
称取1g脂肪醇聚氧乙烯醚M0A-4倒入圆底烧瓶中，加入4.7g羟乙基磺酸钠粉末和0.3g氢氧化钾粉末，25mL 二甲基亚砜，固体溶解后将圆底烧瓶置于微波反应器中，安装回流冷凝装置，调节反应功率640W，反应27min。反应结束后，将液体倒入小烧杯中，利用甲醇挥发掉溶剂二甲基亚砜，热无水乙醇溶解后，过滤除去无机盐，加入等体积水，用石油醚萃取4次除去未反应物，收集下层液体于烧杯中，蒸干溶剂后，得到脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠M0AS0-4，产率 45%。
【主权项】
1.一种微波辅助合成烷基醇/酚聚醚磺酸盐的方法，具体包括以下步骤:a)将烷基或氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚、磺化剂和极性溶剂依次加入反应容器，使固体全部溶解；其中，所述烷基或氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚烷基链碳原子为10~18 ;所述的磺化剂为亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，亚硫酸钾，亚硫酸钾与亚硫酸氢钠的混合物，羟乙基磺酸钠，氯乙基磺酸钠中的一种，烷基或氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚与磺化剂的摩尔比为1:0.5-5.0 ;所述的极性溶剂为水，二甲基亚砜，环己烷，四氯化碳中的一种；当使用氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚时，需要加入碱催化剂，碱催化剂为NaOH，KOH, Na2CO3, NaHCO3, KHCO#的一种，碱性催化剂物质的量占氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚的0.05-0.50% ; b)将上述步骤a)中所述的反应容器放入微波反应器中，在反应功率50~800W下反应10~40min ;反应结束后，蒸干溶剂；用无水乙醇溶解产品，过滤，滤液加入等量水，用石油醚萃取3~6次，收集下层，蒸干溶剂，得烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐。
【专利摘要】本发明公开了一种微波辅助合成烷基醇/酚聚醚磺酸盐的方法，解决了现有合成方法反应时间长，处理步骤繁琐，反应条件苛刻等问题。具体是将烷基或氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚、磺化剂和极性溶剂依次加入反应容器，使固体全部溶解；然后所述容器放入微波反应器中，在反应功率50~800W下反应10~40min；反应结束后，蒸干溶剂；用无水乙醇溶解、过滤产品，滤液加入等量水，用石油醚萃取3~6次，收集下层，蒸干溶剂，得烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐。与常规的合成工艺相比较，实验周期大大缩短，反应体系受热更为均匀、彻底，使原料的转化率得到提高。
【IPC分类】C08G65-338, C08G65-337, C08G65-334, C08G65-326
【公开号】CN104530416
【申请号】CN201410797589
【发明人】赵清民, 宋华, 冯桂权, 杨希志, 牛瑞霞, 李锋, 王敬玲
【申请人】中国石油天然气集团公司, 大庆石油管理局
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月18日