柔性双吡啶衍生物6-甲氧基-2-吡啶亚甲基吡啶及其合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种双化巧类衍生物及其合成方法，具体涉及一种新型柔性双化巧化 合物6-甲氧基-2-化巧亚甲基化巧类衍生物及其合成方法。
【背景技术】
[0002] 配位聚合物是由具有配位能力的有机配体和金属离子W配位键的方式馨合成的 不同空间构型的配位聚合物。近年来，人们已经合成了大量具有特殊结构和功能的配合物， 那么利用配位共价键来组装和构筑超分子结构是配位聚合物的主要部分。我们除了关也 配位聚合物的特殊分子构型W外，更为关也的是配位聚合物具有的不同的性质，例如光学 性质、电化学性质、吸附性、选择性、催化性质等。在构建配合物的过程中，配体对配合物的 影响不可忽视，近年来，双化巧类衍生物受到越来越多的关注，主要是因为双化巧类衍生物 更加容易裁剪和添加有利的官能团，W便合成具有不同结构不同性质的新型功能型材料。 其中，柔性双化巧的应用较为广泛，因为与刚性双化巧配体相比较，柔性双化巧配体拥有更 好的变形能力，可W通过配位环境的不同采取多种配位构型，同时配位点间距离、夹角及连 接基团的形状都能进行调整W适应配位环境的改变，从而构建出意想不到的特殊结构和性 质。此外，在双化巧化合物中甲氧基基团的引入使得光能团之间的转换更加容易，合成含有 羟基取代基团的双化巧化合物成为可能。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种柔性双化巧衍生物6-甲氧基-2-化巧亚甲基化巧及其 合成方法。该方法合成了一种不对称的柔性双化巧化合物，并在化巧2-号位引入了甲氧基 基团，方便官能团之间的转换，W便合成含有羟基取代基团的双化巧类衍生物，从而构筑具 有不同空间构型的晶态网络配合物。
[0004] 本发明的目的是通过W下技术方案实现的： 一种柔性双化巧衍生物6-甲氧基-2-化巧亚甲基化巧，其分子结构式如下：
【主权项】
1. 柔性双吡啶衍生物6-甲氧基-2-批啶亚甲基吡啶，其特征在于所述6-甲氧基-2-批 陡亚甲基批陡的分子结构式如下：
2. -种权利要求1所述的柔性双吡啶衍生物6-甲氧基-2-吡啶亚甲基吡啶的合成方 法，其特征在于所述方法具体步骤如下： 在N2保护下，向三口瓶中加入2-甲基-6-甲氧基吡啶4. 92g，加入80mL四氢呋喃作为 溶剂，-78°C滴加16mL、2. 5mol/L正丁基锂，搅拌45min，体系溶液由淡黄色色渐变橙黄色， 升温至-20°C，加入2-氟吡啶I. 94g，回流反应6h，加 IOOmL水淬灭反应，分液，水层用乙酸 乙酯或二氯甲烷萃取二~四次，有机层无水硫酸钠或氯化钙干燥1~3小时后，将有机溶剂 旋干，过一段氧化铝的柱子，以石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱液，得到黄色油状液体。
3. 根据权利要求2所述的柔性双吡啶衍生物6-甲氧基-2-吡啶亚甲基吡啶的合成方 法，其特征在于所述石油醚和乙酸乙酯的混合液中，石油醚：乙酸乙酯=4:1 (v/v)。
【专利摘要】本发明公开了一种柔性双吡啶衍生物6-甲氧基-2-吡啶亚甲基吡啶及其合成方法，所述方法为：在N2保护下，向三口瓶中加入2-甲基-6-甲氧基吡啶和四氢呋喃，滴加正丁基锂，搅拌45min，体系溶液由淡黄色色渐变橙黄色，慢慢升温-20℃，加入2-氟吡啶，回流反应6h，加100mL水淬灭反应，分液，水层用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二～四次，有机层无水硫酸钠或氯化钙干燥1～3小时后，将有机溶剂旋干，过一段氧化铝的柱子，得到黄色油状液体。本发明合成了一种不对称的柔性双吡啶化合物，并在吡啶2-号位引入了甲氧基基团，方便官能团之间的转换，以便合成含有羟基取代基团的双吡啶类衍生物，从而构筑具有不同空间构型的晶态网络配合物。
【IPC分类】C07D213-64
【公开号】CN104672128
【申请号】CN201510094105
【发明人】胡博文, 石靖, 龚大伟
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月3日