6.将混合物III在常温静置10天不产生分层，得到混合物IV。
[0049] 7.将60g二氨基二苯基己烧和39g二己基甲苯二胺在90°C下揽拌混合30min，冷 却。常温放置10天得到淡黄色粘稠状液体，命名为混合物V。
[0050] 8.将混合物IV和混合物V在60W的超声功率下超声处理2h，室温静置10天，得到 高性能碳纳米管/环氧树脂。
[0化1] 实施例2
[0052] 本实施例的原料同实施例1，具体实施步骤如下：
[0化3] 1.将氨基化碳纳米管进行研磨。
[0054] 2.将研磨后的碳纳米管放入电动振筛机中，筛分出目数为50的氨基化碳纳米管。
[0化5] 3.取0. 5g步骤2筛分出的50目氨基化碳纳米管加入到0. 75g苄基缩水甘油離 中，常温下机械揽拌化得到黑色粘稠状液体，命名为混合物I。
[0化6] 4.将混合物I加入行星式球磨机中，在氮气保护下球磨化，球磨机转速为200~ 5(K)r/min，连续球磨lOmin后需间歇5min，得到均匀的黑色粘稠液体，命名为混合物II。 [0057] 5.将混合物II放在150°C油浴中机械揽拌3h，得到混合物III。
[0化引 6.将混合物III在上述预处理产物常温静置10天不产生分层，得到混合物IV。
[0059] 7.将80g二氨基二苯基己烧和18. 75g二己基甲苯二胺在90°C下揽拌混合30min， 冷却。常温放置10天得到淡黄色粘稠状液体，命名为混合物V。
[0060] 8.将混合物IV和混合物V在60W的超声功率下超声处理化，室温静置10天，得到 高性能碳纳米管/环氧树脂。
[0061] 实施例3
[0062] 本实施例的原料同实施例1，具体实施步骤如下：
[0063] 1.将氨基化碳纳米管进行研磨。
[0064] 2.将研磨后的碳纳米管放入电动振筛机中，筛分出目数为80的氨基化碳纳米管。 [00化]3.取2g步骤2筛分出的80目氨基化碳纳米管加入到2g苄基缩水甘油離中，常温 下机械揽拌化得到黑色粘稠状液体，命名为混合物I。
[0066] 4.将混合物I加入行星式球磨机中，在氮气保护下球磨化，球磨机转速为200~ 5(K)r/min，连续球磨lOmin后需间歇5min，得到均匀的黑色粘稠液体，命名为混合物II。
[0067] 5.将混合物II放在150°C油浴中机械揽拌3h，得到混合物III。
[0068] 6.将混合物III在上述预处理产物常温静置10天不产生分层，得到混合物IV。
[0069] 7.将78g二氨基二苯基己烧和18g二己基甲苯二胺在90°C下揽拌混合30min，冷 却。常温放置10天得到淡黄色粘稠状液体，命名为混合物V。
[0070] 8.将混合物IV和混合物V在60W的超声功率下超声处理化，室温静置10天，得到 高性能碳纳米管/环氧树脂。
[0071] 实施例4
[0072] 本实施例的原料同实施例1，具体实施步骤如下；
[0073] 1.将氨基化碳纳米管进行研磨。
[0074] 2.将研磨后的碳纳米管放入电动振筛机中，筛分出目数为90的氨基化碳纳米管。
[0075] 3.取Ig步骤2筛分出的90目氨基化碳纳米管加入到Ig苄基缩水甘油離中，常温 下机械揽拌化得到黑色粘稠状液体，命名为混合物I。
[0076] 4.将混合物I加入行星式球磨机中，在氮气保护下球磨化，球磨机转速为200~ 5(K)r/min，连续球磨lOmin后需间歇5min，得到均匀的黑色粘稠液体，命名为混合物II。
[0077] 5.将混合物II放在150°C油浴中机械揽拌3h，得到混合物III。
[007引 6.将混合物III在上述预处理产物常温静置10天不产生分层，得到混合物IV。
[0079] 7.将70g二氨基二苯基己烧和28g二己基甲苯二胺在90°C下揽拌混合30min，冷 却。常温放置10天得到淡黄色粘稠状液体，命名为混合物V。
[0080] 8.将混合物IV和混合物V在60W的超声功率下超声处理2h，室温静置10天，得到 高性能碳纳米管/环氧树脂。
[0081] 将实施例1~4制备得到的高性能碳纳米管/环氧树脂W环氧当量比0. 8加入双 酪A缩水甘油離中制备环氧树脂诱铸体样条。
[0082] 实施例1~4力学性能如下表；
[0083]
【主权项】
1. 一种高性能碳纳米管/环氧树脂的制备方法，包括如下步骤： 步骤I :按照条件I和条件II将组分1添加到组分2中，搅拌，得到混合物I ; 步骤II :将混合物I在氮气保护下球磨0. 5~4h，得到混合物II ; 步骤III :将混合物II在150°C的条件下油浴，得到混合物III; 步骤IV :将混合物III常温静置，得到混合物IV ; 步骤V :将组分3和组分4按照条件III和条件IV在90°C下搅拌混合，得到混合物V ; 步骤VI :将混合物IV和混合物V在60w的超声功率下处理； 其中，所述组分1为氨基化碳纳米管； 所述组分2为苄基缩水甘油醚； 所述组分3为二氨基二苯基乙烷； 所述组分4为二乙基甲苯二胺； 所述条件I :所述组分1的质量占所述碳纳米管/环氧树脂总质量的〇. 5°f2% ; 所述条件II :所述组分1和组分2的质量比为1/1~2/3 ; 所述条件III :所述组分3的质量占所述碳纳米管/环氧树脂总质量的609^80% ; 所述条件IV :所述组分4的质量占所述碳纳米管/环氧树脂总质量的189^36%。
2. 根据权利要求1所述的一种高性能碳纳米管/环氧树脂的制备方法，其特征在于，所 述制备方法还包括将研磨后的碳纳米管筛分出60-100目。
3. 根据权利要求1所述的一种高性能碳纳米管/环氧树脂的制备方法，其特征在于，所 述球磨的优选条件为：球磨转速200~500r/min，连续球磨IOmin后需间歇5min。
4. 根据权利要求1所述的一种高性能碳纳米管/环氧树脂的制备方法，其特征在于，所 述步骤III优选在150°C油浴中机械搅拌2-3h。
【专利摘要】本发明涉及一种提高环氧树脂性能的技术领域，具体涉及一种高性能碳纳米管/环氧树脂的制备方法。本发明包括步骤：按照条件Ⅰ和条件Ⅱ将组分1添加到组分2中，搅拌，得到混合物Ⅰ将混合物Ⅰ在氮气保护下球磨0.5~4h，得到混合物Ⅱ；将混合物Ⅱ在150℃的条件下油浴，得到混合物Ⅲ；将混合物Ⅲ常温静置，得到混合物Ⅳ；将组分3和组分4按照条件Ⅲ和条件Ⅳ在90℃下搅拌混合，得到混合物Ⅴ；将混合物Ⅳ和混合物Ⅴ在60w的超声功率下处理等。本发明在常温下为粘稠状液体，加入4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中制备得到环氧树脂浇铸体样条拉伸强度在115MPa以上，断裂伸长率在4.2%以上，弯曲强度在170MPa以上，弯曲模量在4300MPa以上。
【IPC分类】C08L63-00, C08K9-04, C08K7-24
【公开号】CN104672783
【申请号】CN201510103239
【发明人】隋刚, 吴剑桥, 张清杰, 杨小平
【申请人】吴剑桥
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月10日