制造乙二胺四乙酸二钠的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及乙二胺四乙酸二钠的制造方法，尤其涉及膜化学反应器制造乙二胺四乙酸二钠的方法。
【背景技术】
[0002]乙二胺四乙酸二钠是强效螯合剂，防腐剂和抗氧化剂，因具有很高稳定常数，能与碱金属以外的绝大多数金属离子生成稳定的络合物，消除金属离子或由其引起的有害作用，抑制水煮食品的水混浊，防止食品氧化变色，从而起到抗氧化、护色、防腐的作用，使产品质量稳定，是极为广泛使用的护色剂、品质改良剂和抗氧化剂，防腐保鲜剂，广泛应用于水果、蔬菜制品、奶制品、饮料、肉制品、果脯、酱料的保鲜、护色，也应用于油脂、香精的抗氧化。目前国内外规模化生产乙二胺四乙酸二钠的设备为一般的搪瓷反应釜，其成熟工艺的工序大致如下:即取乙二胺四乙酸与氢氧化钠或Na2CO#和反应，再经浓缩、冷却、结晶、过滤、脱水、干燥、包装等工序获得成品，然而由于各反应物在反应过程中一次性添加，反应溶度不好控制，容易有副反应产生，成品率不高，纯度也受到影响，外观较次。故现有的这种生产乙二胺四乙酸二钠的工艺及设备有待改进。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供制造乙二胺四乙酸二钠的方法，其具有良好的平行反应选择性和安全性，生产过程中几乎没有“三废”，且乙二胺四乙酸二钠产品纯度高、品质稳定。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
[0005]现有技术中的膜化学反应是以膜作为反应介质与化学反应过程相结合而实现的，这样构成的反应设备或系统也称为膜化学反应器，旨在利用膜的特殊功能，如分离、分隔、高比表面积、微孔等，实现产物的原位分离、反应物的控制输入、反应与反应的耦合、相间传递的强化、反应分离过程集成等，从而达到提高反应转化率，改善反应选择性、提高反应速率、延长催化剂使用寿命、降低设备投资等目的。利用膜化学反应器可控制产物输出的功會K:
[0006](I)提高平行反应选择性；(2)提高反应安全性:对于反应物预混会引起爆炸、燃烧等不安全因素的体系，通过膜控制输入，维持反应物的最佳浓度，可提高系统安全性；(3)强化气液反应相间传质:膜作为反应气体B分布器，可以减少气泡直径，增大气液传质面积；(4)控制液相复杂反应(如聚合反应)的反应历程和产物分布；(5)对于反应物浓度较低、要求严格计量进料和高转化率的快速反应过程，可以利用多孔膜的大量介观尺度孔道，作为特殊的介观尺度反应器。如对于扩散控制的快速反应，反应物分别从膜两侧向膜孔内扩散，将在膜孔内形成一定的化学计量反应面。如果反应物透过量发生波动，反应面会自动调节到另一新位置，直至满足化学计量反应为止。
[0007]而本发明正是通过上述膜化学反应器而获得新的高纯度乙二胺四乙酸二钠，其制备工艺大致包括如下步骤:
[0008](I)先把一定量的去离子水投入到上述膜化学反应器内，然后液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸按照1: 3.5?3.7的质量比分4?10批交替投入到所述膜化学反应器内，即投入一批乙二胺四乙酸后再投入一批氢氧化钠，在最后一批氢氧化钠投入过程中，多次测试中和液PH值，根据pH值控制其余氢氧化钠的加料速度及加料量，当pH值达到4?4.5时停止投料；
[0009](2)投料结束后，将该反应溶液在温度90?95°C的条件下保温30?40min，并控制反应溶液的pH值为4?4.5 ;
[0010](3)膜化学反应器反应结束后，依次经过压滤、结晶、脱水、干燥工序，获得乙二胺四乙酸二钠粉末。
[0011]进一步地，所述步骤(2)具体为:投料结束后，将该反应溶液在温度90?95°C的条件下保温30?40min，在保温期间每隔5?15min检测一次反应溶液的pH值，并根据pH值的变化向反应溶液中添加乙二胺四乙酸或氢氧化钠，调控反应溶液pH值为4?4.5。
[0012]本发明采用膜化学反应器制造乙二胺四乙酸二钠，反应物液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸反应后的产物向膜孔内扩散，液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸按照1: 3.5?3.7的质量比分批次交替投入，利于维持反应最佳溶度，每批次乙二胺四乙酸过量投入，最后投入液体氢氧化钙，使PH值控制在所需范围内，反应过程中副反应少。
[0013]进一步的，所述步骤(3)的压滤工序中，过滤精度为lum，压滤时间lh，压力
0.35Mpa。
[0014]进一步的，所述步骤(3)的结晶工序中，反应液使用冷却水和冷冻水分别分阶段降温；第一阶段采用冷却水冷却降温，时间2.5h，降至55?57°C;第二阶段采用冷冻水冷却降温，时间1.5h，降至19?21°C。
[0015]进一步的，所述步骤(3)的脱水工序中使用自动离心机，脱水45?55min，自动卸料。
[0016]进一步地，所述步骤(3)的干燥工序中，要控制干燥温度为80?90°C，干燥时间在2.5?3.5小时，被干燥粉末的水分为lwt%以下，其后取出洁净晾干。
[0017]进一步地，所述步骤(3)之后还包括洁净包装工序。
[0018]进一步地，所述膜化学反应器为Al2O3-ZrO2制成的陶瓷膜化学反应器。
[0019]与现有技术相比，本发明的优点在于:通过上述膜化学反应器制造的乙二胺四乙酸二钠的工艺简单，具有良好的平行反应选择性和安全性，生产过程中几乎没有“三废”，且乙一胺四乙酸一纳广品纯度尚、品质稳定。
【具体实施方式】
[0020]下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0021]实施例1
[0022]膜化学反应器制造乙二胺四乙酸二钠的方法如下:
[0023](I)把3250Kg去离子水投入到Al2O3-ZrO2制成的陶瓷膜化学反应器内，在50?90°C时将35kg乙二胺四乙酸投入到膜化学反应器内，再然后将1kg液体氢氧化钠投入到膜化学反应器内，再重复3次上述动作后，最后再投入1kg液体氢氧化钠，投入过程中多次测试中和液pH值，根据pH值控制其余氢氧化钠的加料速度及加料量，当pH值达到4?4.5时停止投料。
[0024](2)投料结束后，将该反应溶液在温度90?95°C的条件下保温30?40min，在保温期间每隔5?15min检测反应溶液的pH值，并根据pH值的变化向反应溶液中添加乙二胺四乙酸或氢氧化钠，调控反应溶液pH值为4?4.5。