一种纳米多孔聚吡咯管的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米多孔聚吡咯管的制备方法，具体属于纳米材料技术领域。
技术背景
[0002]—维纳米材料的出现，大大丰富了纳米材料研宄的内涵，为合成组装纳米材料提供了新的机遇。目前，一维纳米材料在化学、物理学、电子学、光学、材料学及生物医学等许多领域都有广泛的应用。作为一种一维纳米材料，聚吡咯纳米线(管)除具备导电聚合物的特性外，还具有一些特殊的性质，如Penner等人[Penner R M，M artin C R.J.Electrochem.Soc.，1986，133: 2206-2207]制备出的聚吡咯纳米线，电导率高出普通聚吡咯一个数量级，这就使得聚吡咯纳米线(管)作为分子导线在超大规模集成电路及光导纤维等方面具有巨大的潜在应用价值。目前，聚吡咯纳米管主要采用模板法，常见的模板法缺点是去除模板过程繁琐，易造成管结构崩塌。因此本方法提供了一种牺牲模板法，免去了制备过程中去除模板这个步骤。该法具有制备成本低、能耗小、过程简单、设备简单等优点，制备的聚吡咯管在超电容、吸波以及环境治理等领域有广泛的应用前景。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种管径和管长可控的纳米多孔聚吡咯管的制备方法。
[0004]本发明一种纳米多孔聚吡咯管的制备方法包括以下过程:
I) Ni配合物的制备
可溶性镍盐溶于去离子水/异丙醇混合体系中，待溶解后，加入氮川三乙酸，在120-180°C反应6?24 h，得到的沉淀经洗涤、干燥处理，制得Ni配合物。
[0005]2) Ni配合物分散液的配制
将Ni配合物溶解于去离子水中，超声分散30min，得到Ni配合物分散液。
[0006]3 )多孔聚吡咯管的制备
向Ni配合物分散液中加入吡咯单体，搅拌10-30 min后移至冰水浴中，并加入相配比的(NH4)2S2O4水溶液，继续搅拌反应，得到的沉淀经洗涤、60~80°C烘干12~24 h，制得管径为300-800 nm，长5~50 μπι的纳米多孔聚吡咯管。
[0007]所述的可溶性镍盐可以是氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍或乙酰丙酮镍。
[0008]所述的Ni配合物、(NH4)2S2O4和吡咯单体三者的摩尔比为10~I: 1-2: I。
[0009]本发明的优点如下:
采用牺牲模板法在常压低温条件下可合成管径及管长可控的纳米多孔聚吡咯管，该纳米材料制备技术具有制备成本低、能耗小、设备简单等优点，易实现工业化生产。
【附图说明】
[0010]图1为本发明纳米多孔聚吡咯管的扫描电镜图。
[0011]具体实施方法实施例1
I) Ni配合物的制备
可溶性镍盐溶于去离子水/异丙醇混合体系中，待溶解后，加入氮川三乙酸，在120 V反应24 h，得到的沉淀经洗涤、干燥处理，制得Ni配合物。
[0012]2) Ni配合物分散液的配制
称量0.2 g Ni配合物在250ml的烧杯中，加入100 ml去离子水超声30min，得到Ni配合物分散液。
[0013]3)多孔聚吡咯管的制备
将上述Ni配合物分散液放在冰水浴中待其温度降至0~5°C后，加入0.02 ml吡咯单体搅拌10分钟，再加入0.6 ml配好的0.5mol/L的(NH4) 2S204水溶液，搅拌30min，将得到的沉淀用去离子水和乙醇交叉洗涤共5次，在60°C条件下干燥24h。
[0014]实施例2
I) Ni配合物的制备
可溶性镍盐溶于去离子水/异丙醇混合体系中，待溶解后，加入氮川三乙酸，在140 V反应12 h，得到的沉淀经洗涤、干燥处理，制得Ni配合物。
[0015]2) Ni配合物分散液的配制
称量0.2 g Ni配合物在250ml的烧杯中，加入100 ml去离子水超声30min，得到Ni配合物分散液。
[0016]3)多孔聚吡咯管的制备
将上述Ni配合物分散液放在冰水浴中待其温度降至0~5°C后，加入0.04 ml吡咯单体搅拌10分钟，再加入1.2 ml配好的0.5mol/L的(NH4) 2S204水溶液，搅拌30min，将得到的沉淀用去离子水和乙醇交叉洗涤共5次，在60°C条件下干燥24h。
[0017]实施例3
I) Ni配合物的制备
可溶性镍盐溶于去离子水/异丙醇混合体系中，待溶解后，加入氮川三乙酸，在160 V反应8 h，得到的沉淀经洗涤、干燥处理，制得Ni配合物。
[0018]2) Ni配合物分散液的配制
称量0.2 g Ni配合物在250ml的烧杯中，加入100 ml去离子水超声30min，得到Ni配合物分散液。
[0019]3)多孔聚吡咯管的制备
将上述Ni配合物分散液放在冰水浴中待其温度降至0~5°C后，加入0.06 ml吡咯单体搅拌10分钟，再加入1.8 ml配好的0.5mol/L的(NH4) 2S204水溶液，搅拌30min，将得到的沉淀用去离子水和乙醇交叉洗涤共5次，在60°C条件下干燥24h。
[0020]实施例4
I) Ni配合物的制备
可溶性镍盐溶于去离子水/异丙醇混合体系中，待溶解后，加入氮川三乙酸，在120 V反应24 h，得到的沉淀经洗涤、干燥处理，制得Ni配合物。
[0021]2) Ni配合物分散液的配制
称量0.2 g Ni配合物在250ml的烧杯中，加入100 ml去离子水超声30min，得到Ni配合物分散液。
[0022]3 )多孔聚吡咯管的制备
将上述Ni配合物分散液放在冰水浴中待其温度降至0~5°C后，加入0.1 ml吡咯单体搅拌10分钟，再加入3 ml配好的0.5mol/L的(NH4) 2S204水溶液，搅拌30min，将得到的沉淀用去离子水和乙醇交叉洗涤共5次，在60°C条件下干燥24h。
[0023]实施例5
I)Ni配合物的制备
可溶性镍盐溶于去离子水/异丙醇混合体系中，待溶解后，加入氮川三乙酸，在120 V反应24 h，得到的沉淀经洗涤、干燥处理，制得Ni配合物。
[0024]2) Ni配合物分散液的配制
称量0.1 g Ni配合物在250ml的烧杯中，加入100 ml去离子水超声30min，得到Ni配合物分散液。
[0025]3 )多孔聚吡咯管的制备
将上述Ni配合物分散液放在冰水浴中待其温度降至0~5°C后，加入0.02 ml吡咯单体搅拌10分钟，再加入0.6 ml配好的0.5mol/L的(NH4) 2S204水溶液，搅拌30min，将得到的沉淀用去离子水和乙醇交叉洗涤共5次，在60°C条件下干燥24h。
【主权项】
1.一种纳米多孔聚吡咯管的制备方法，其特征在于:所述的制备方法包括以下过程: 1)Ni配合物的制备 可溶性镍盐溶于去离子水/异丙醇混合体系中，待溶解后，加入氮川三乙酸，在120~180°C反应6~24 h，得到的沉淀经洗涤、干燥处理，制得Ni配合物； 2)Ni配合物分散液的配制 将Ni配合物分散于去离子水中，超声分散30 min，得到Ni配合物分散液； 3)纳米多孔聚吡咯管的制备 向Ni配合物分散液中加入吡咯单体，搅拌10~30 min后移至冰水浴中，并加入相配比的(NH4)2S2O4水溶液，继续搅拌反应，得到的沉淀经洗涤、60~80°C烘干12~24 h，制得管径为300-800 nm，长5~50 μπι的纳米多孔聚吡咯管。
2.根据权利要求1所述的一种纳米多孔聚吡咯管的制备方法，其特征在于:所述的可溶性镍盐可以是氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍或乙酰丙酮镍。
3.根据权利要求1所述的一种纳米多孔聚吡咯管的制备方法，其特征在于:所述的Ni配合物、(NH4)2S2O4和吡咯单体三者的摩尔比为10~I: 1-2: 1
【专利摘要】本发明一种纳米多孔聚吡咯管的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明以Ni配合物、(NH4)2S2O4以及吡咯单体为原料，在水体系中得到纳米多孔聚吡咯管，通过改变Ni配合物、(NH4)2S2O4和吡咯单体三者的摩尔比10~1︰1~2︰1，可制备管径及管长可控的纳米多孔聚吡咯管。该纳米材料制备技术具有成本低、能耗小、过程简便、设备简单等优点，易实现工业化生产，其制备的纳米多孔聚吡咯管在超电容电极材料、吸波材料以及环境治理领域有广泛的应用前景。
【IPC分类】C08J9-26, B82Y40-00, C08G73-06
【公开号】CN104844798
【申请号】CN201510225505
【发明人】权红英, 谷关安, 陈德志, 刘浦泉, 曾晨妮, 张妍, 何承平
【申请人】南昌航空大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月6日