一种复合增强型高柔性微孔化硅橡胶泡沫材料及其制备方法_3

文档序号:8916957阅读:来源:国知局
Gy,使胶料一次性完 成交联,得到样品;
[0051] 步骤三、将经辐射交联的样品拆除塑封后,取300重量份样品加入入2000重量份 60°C的纯水中,以每分钟2次的震荡速度下浸泡70小时,取出后置于70°C的烘箱内鼓风干 燥22h,得到复合增强型高柔性微孔化硅橡胶泡沫材料。
[0052] 实施例4 :
[0053] 步骤一、将100g乙烯基含量为0. 12mol%的甲基乙烯基硅橡胶基料加入双辊开炼 机内,在50°C下塑炼3分钟,然后加入15g气相法白炭黑和5g碳纤维、2g钛酸酯CB311W、 2. 5mL聚硅氧烷,混炼5分钟,再加入100g氯化铵、3g二丙烯酸-1,6-己二醇酯、2g甲壳素、 Ig氢氧化镁,继续混炼4分钟,得到胶料,然后将经初步混炼的胶料静储40小时,之后再次 在50°C下将胶料返炼6分钟,在室温下,将混炼完成的胶料在压片机上模压成型为片材或 块材;所述双辊开炼机的转筒转速设置为500r. HiirT1;所述氯化铵使用前进行研磨,得到粒 度为250 μ m的颗粒;
[0054] 步骤二、将成型后的片材或块材塑封后,在室温下空气中,置于6tlCo γ辐射场中进 行辐射交联,放置位置选用150Gy. HiirT1的吸收剂量率,吸收剂量为55kGy,使胶料一次性完 成交联,得到样品;
[0055] 步骤三、将经辐射交联的样品拆除塑封后,取200重量份样品加入入2000重量份 70°C的纯水中,以每分钟3次的震荡速度下浸泡65小时,取出后置于50°C的烘箱内鼓风干 燥30h,得到复合增强型高柔性微孔化硅橡胶泡沫材料。
[0056] 实施例5 :
[0057] 步骤一、将100g乙烯基含量为0.1mol %的甲基乙烯基娃橡胶基料加入双棍开 炼机内,在40°C下塑炼5分钟,然后加入IOg沉淀法白炭黑和15g碳纤维、2g硅烷偶联剂 KH560、3mL环状三硅氨烷,混炼4分钟,再加入100g碳酸铵、2g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸 酯、Ig氧化锌、2g季戊四醇,继续混炼5分钟,得到胶料,然后将经初步混炼的胶料静储40 小时,之后再次在50°C下将胶料返炼5分钟,在室温下,将混炼完成的胶料在压片机上模压 成型为片材或块材;所述双辊开炼机的转筒转速设置为βδΟΓ.π?ιΤ 1;所述碳酸铵使用前进 行研磨,得到粒度为300 μ m的颗粒;
[0058] 步骤二、将成型后的片材或块材塑封后,在室温下空气中,置于6tlCo γ辐射场中进 行辐射交联,放置位置选用150Gy. HiirT1的吸收剂量率,吸收剂量为55kGy,使胶料一次性完 成交联,得到样品;
[0059] 步骤三、将经辐射交联的样品拆除塑封后,取300重量份样品加入入2000重量份 80°C的纯水中,以每分钟2次的震荡速度下浸泡60小时,取出后置于65°C的烘箱内鼓风干 燥25h,得到复合增强型高柔性微孔化硅橡胶泡沫材料。
[0060] 实施例6 :
[0061] 步骤一、将100g乙烯基含量为0. 12mol%的甲基乙烯基硅橡胶基料加入双辊开炼 机内,在60 °C下塑炼4分钟,然后加入15g沉淀法白炭黑和5g碳纤维、Ig硅烷偶联剂KH560、 2mL羟基硅油,混炼5分钟,再加入80g氯化铵、3g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、2g氧化 铜、Ig氢氧化铝,继续混炼5分钟,得到胶料,然后将经初步混炼的胶料静储35小时,之后再 次在60°C下将胶料返炼5分钟,在室温下,将混炼完成的胶料在压片机上模压成型为片材 或块材;所述双辊开炼机的转筒转速设置为SOOr.mirT 1;所述氯化铵使用前进行研磨,得到 粒度为300 μ m的颗粒;
[0062] 步骤二、将成型后的片材或块材塑封后,在室温下空气中,置于6tlCo γ辐射场中进 行辐射交联,放置位置选用140Gy. HiirT1的吸收剂量率,吸收剂量为60kGy,使胶料一次性完 成交联,得到样品;
[0063] 步骤三、将经辐射交联的样品拆除塑封后,取300重量份样品加入入2000重量份 80°C的纯水中,以每分钟3次的震荡速度下浸泡65小时,取出后置于70°C的烘箱内鼓风干 燥22h,得到复合增强型高柔性微孔化硅橡胶泡沫材料。
[0064] 实施例7 :
[0065] 步骤一、按重量份,将100份硅橡胶基料加入双辊开炼机内,在60°C下塑炼5分钟, 然后加入10份沉淀法白炭黑、10份碳纤维、1. 5份硅烷偶联剂KH560、2份六甲基二硅氮烷, 混炼5分钟,再加入85份碳酸铵、1份二丙烯酸-1,6-己二醇酯、1份甲壳素、1份季戊四醇, 继续混炼5分钟,得到胶料,然后将经初步混炼的胶料静储35小时,之后再次在60°C下将胶 料返炼8分钟,在室温下,将混炼完成的胶料在压片机上模压成型为片材或块材;所述双辊 开炼机的转筒转速设置为500r. HiirT1;所述碳酸铵使用前进行研磨,得到粒度为300 μπι的 颗粒;
[0066] 步骤二、将成型后的片材或块材塑封后,在室温下空气中,置于6°C〇Y辐射场中进 行辐射交联,放置位置选用140Gy. HiirT1的吸收剂量率,吸收剂量为60kGy,使胶料一次性完 成交联,得到样品;
[0067] 步骤三、将经辐射交联的样品拆除塑封后,取200重量份样品加入入3000重量份 80°C的纯水中,以每分钟2次的震荡速度下浸泡60小时,取出后置于80°C的烘箱内鼓风干 燥30h,得到复合增强型高柔性微孔化硅橡胶泡沫材料。
[0068] 为了说明本发明的效果,发明人提供对比实验如下:
[0069] 对比例1 :
[0070] 申请号为201510180719. 2的专利文献"一种耐高温型硅橡胶泡沫材料及其制备 方法"所公开的同类材料。
[0071] 对比例2:
[0072] 申请号为201510180679. 1的专利文献"一种混合型泡孔结构的硅橡胶微孔化泡 沫材料及其制备方法"所公开的同类材料。
[0073] 将实施例1~6和对比例1~2制备得到的混合型泡孔结构的硅橡胶微孔化泡沫 材料进行相关性能的测试,结果如表1所示。
[0074] 从表1能够看出,本发明实施例1~6制备的复合增强型高柔性微孔化硅橡胶泡 沫材料的邵氏硬度值为5. 5~15. 5,而对比例1中制备泡沫材料的邵氏硬度值为15. 75~ 23. 16,对比例2中制备泡沫材料的邵氏硬度值为19. 5~23. 5,说明本发明制备的泡沫材料 质地柔软,这是因为本发明的制备方法中加入了碳纤维,碳纤维本身具有纤维柔软可加工 性的特征,并且碳纤维与橡胶基料的界面融合较好(见图4),因此使用碳纤维作为补强助 剂比单纯使用粉末状的白炭黑所得最终材料具有更好的柔韧性。同时,本发明制备的泡沫 材料的压缩永久变形(50%,23°C X 22h,% )值为1. 25~1. 62,而对比例1和对比例2的 压缩永久变形(50%,23°C X 22h,% )值分别为3. 81~4. 83和2. 86~3. 81,压缩永久变 形(50 %,23°C X 22h,% )值越大说明材料的回弹性能越差,从测试的值可知,本发明制备 的泡沫材料的回弹性能优异。同时,测试了本发明制备的泡沫材料的压缩永久变形(50%, 23°C X72h,% ),其值为3. 41~4. 86,测试的时间更长为72h,但是其值与对比例1和对 比例2在22h的测试值接近,从侧面也说明了本发明制备的泡沫材料的回弹性能优异。
[0075] 表 1
[0076]
[0077] 同时,本发明中加入的碳纤维的能够增加硅橡胶泡沫材料的耐磨性,实施例1~6 制备的泡沫材料在相同的测试条件下,质量磨损量(g. g<)为〇. 005~0. 023,而发明人测得 对比例1和对比例2制备的泡沫材料的质量磨损量(g. g_〇分别为0. 07~0. 092和0. 08~ 0.09,说明以碳纤维代替部分白炭黑作为复合型补强剂能够显著增加泡沫材料的耐磨性。
[0078] 与对比例1和对比例2相比,本发明中采用一次性
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