复合乳液的制备方法_3

文档序号:9390839阅读:来源:国知局
[0083]将称取的过硫酸铵溶解于去离子水中,配制成质量浓度为成0.01g/mL的硫酸铵水溶液,过硫酸铵的质量为混合体I和混合体II质量之和的0.8% ;将过硫酸铵水溶液分成三份,具体如下:过硫酸铵水溶液A、过硫酸铵水溶液B、过硫酸铵水溶液C,且过硫酸铵水溶液A、过硫酸钱水溶液B、过硫酸钱水溶液C的体积比为1:2:3 ;
[0084]先将三口烧瓶固定于铁架台上,然后将搅拌器安装在三口烧瓶的一个瓶口内,而三口烧瓶其余的两个瓶口分别连接二口连接管、恒压漏斗(此处的恒压漏斗用于滴加预乳液),二口连接管分别连接冷凝管和恒压漏斗(此处的恒压漏斗用于滴加过硫酸铵水溶液),最后将三口烧瓶瓶身置于水浴加热装置中;
[0085]按质量比为2:0.1:50分别称取甲基丙烯酸醚磷酸酯、去离子水、改性纳米Mg(OH)2J^性纳米Mg (OH) 2质量为混合体I和混合体II质量之和的0.2%;将称取的甲基丙烯酸醚磷酸酯、去离子水和改性纳米Mg (OH) 2超声分散后一起加入到三口烧瓶中,开启水浴加热装置开始水浴加热三口烧瓶内的混合物;
[0086]待水浴加热装置将三口烧瓶内的混合物加热至600C时,将过硫酸铵水溶液A和预乳液I A加入到三口烧瓶内与混合物反应,待反应进行25min后,将过硫酸铵水溶液B和预乳液I B滴加到三口烧瓶中继续反应,在滴加过程中控制滴加时间为90min,待滴加完成后,于70 °C热水浴条件下,将三口烧瓶内的反应体系保温85min,之后再向三口烧瓶中滴加硫酸铵水溶液C和预乳液II,在滴加过程中控制滴加时间为90min,待滴加完成后,于70°C热水浴条件下,将三口烧瓶内的反应体系保温85min,最终制备得到含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg (OH)2复合乳液。
[0087]其中改性纳米Mg (OH) 2的制备方法如下:
[0088]按质量比为1:90分别称取纳米Mg (OH) 2和去离子水,将称取的纳米Mg (OH) 2超声分散于去离子水中,形成纳米Mg (OH) 2分散液;得到纳米Mg (OH) 2分散液后,取KH-570加入纳米Mg (OH) 2分散液中,继续超声分散1511^11,得到改性纳米1%(0!1) 2分散液;其中,KH-570的质量为纳米Mg(OH)2质量的4% ;用去离子水对经步骤b得到的改性纳米Mg(OH) 2分散液进行离心处理,并将离心处理后得到物质用去离子水洗涤,最后于70°C条件下干燥处理后,得到改性纳米Mg (OH)2。
[0089]实施例2
[0090]按质量比为15:14:1.0:27分别称取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、烯丙基聚醚磷酸酯和去离子水,将称取的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、烯丙基聚醚磷酸酯混合均匀,形成混合体I,将混合体I分散于去离子水中,制备出预乳液I ;将制备出的预乳液I分成如下两份:预乳液I A、预乳液I B,且预乳液I A和预乳液I B的体积比为1:3 ;
[0091]按质量比为15:22:4:1.0:27分别称取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、烯丙基聚醚磷酸酯和去离子水,将称取的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、烯丙基聚醚磷酸酯混合均匀,形成混合体II ;将混合体II分散于去离子中,得预乳液II ;
[0092]将称取的过硫酸铵溶解于去离子水中,配制成质量浓度为成0.015g/mL的过硫酸铵水溶液,过硫酸铵的质量为混合体I和混合体II质量之和的1.0% ;将过硫酸铵水溶液分成三份,具体如下:过硫酸铵水溶液A、过硫酸铵水溶液B、过硫酸铵水溶液C,且过硫酸铵水溶液A、过硫酸钱水溶液B、过硫酸钱水溶液C的体积比为1:2:3 ;
[0093]先将三口烧瓶固定于铁架台上,然后将搅拌器安装在三口烧瓶的一个瓶口内,而三口烧瓶其余的两个瓶口分别连接二口连接管、恒压漏斗(此处的恒压漏斗用于滴加预乳液),二口连接管分别连接冷凝管和恒压漏斗(此处的恒压漏斗用于滴加过硫酸铵水溶液),最后将三口烧瓶瓶身置于水浴加热装置中;
[0094]按质量比为3:0.3:50分别称取丙烯酸醚磷酸酯、去离子水、改性纳米Mg(OH)2J^性纳米Mg(OH)2质量为混合体I和混合体II质量之和的0.5% ;将步称取的丙烯酸醚磷酸酯、去离子水和改性纳米Mg (OH) 2超声分散后一起加入到三口烧瓶中,开启水浴加热装置开始水浴加热三口烧瓶内的混合物;
[0095]待水浴加热装置将三口烧瓶内的混合物加热至75°C时,将过硫酸铵水溶液A和预乳液I A加入到三口烧瓶内与混合物反应,待反应进行30min后,将过硫酸铵水溶液B和预乳液I B滴加到三口烧瓶中继续反应,在滴加过程中控制滴加时间为115min,待滴加完成后,于85 °C热水浴条件下,将三口烧瓶内的反应体系保温90min,之后再向三口烧瓶中滴加硫酸铵水溶液C和预乳液II,在滴加过程中控制滴加时间为105min,待滴加完成后,于85°C热水浴条件下,将三口烧瓶内的反应体系保温90min,最终制备得到含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg (OH)2复合乳液。
[0096]其中改性纳米Mg (OH) 2的制备方法如下:
[0097]按质量比为1:100分别称取纳米Mg (OH)2和去离子水,将称取的纳米Mg (OH) 2超声分散于去离子水中,形成纳米Mg (OH) 2分散液;得到纳米Mg (OH) 2分散液后,取KH-570加入纳米Mg (OH) 2分散液中,继续超声分散20min,得到改性纳米Mg (OH) 2分散液;其中,KH-570的质量为纳米Mg(OH)2质量的5% ;用去离子水对经步骤b得到的改性纳米Mg(OH) 2分散液进行离心处理,并将离心处理后得到物质用去离子水洗涤,最后于80°C条件下干燥处理后,得到改性纳米Mg (OH)2。
[0098]实施例3
[0099]按质量比为15:14:1.2:30分别称取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、烯丙基聚醚磷酸酯和去离子水,将称取的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、烯丙基聚醚磷酸酯混合均匀,形成混合体I,将混合体I分散于去离子水中,制备出预乳液I ;将制备出的预乳液I分成如下两份:预乳液I A、预乳液I B,且预乳液I A和预乳液I B的体积比为1:3 ;
[0100]按质量比为15:22:4:1.2:30分别称取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、烯丙基聚醚磷酸酯和去离子水,将称取的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、烯丙基聚醚磷酸酯混合均匀,形成混合体II ;将混合体II分散于去离子中,得预乳液II ;
[0101]将称取的过硫酸铵溶解于去离子水中,配制成质量浓度为成0.02g/mL的硫酸铵水溶液,过硫酸铵的质量为混合体I和混合体II质量之和的1.2% ;将过硫酸铵水溶液分成三份,具体如下:过硫酸铵水溶液A、过硫酸铵水溶液B、过硫酸铵水溶液C,且过硫酸铵水溶液A、过硫酸钱水溶液B、过硫酸钱水溶液C的体积比为1:2:3 ;
[0102]先将三口烧瓶固定于铁架台上,然后将搅拌器安装在三口烧瓶的一个瓶口内,而三口烧瓶其余的两个瓶口分别连接二口连接管、恒压漏斗(此处的恒压漏斗用于滴加预乳液),二口连接管分别连接冷凝管和恒压漏斗(此处的恒压漏斗用于滴加过硫酸铵水溶液),最后将三口烧瓶瓶身置于水浴加热装置中;
[0103]按质量比为4:0.5:50分别称取丙烯酸醚磷酸酯、去离子水、改性纳米Mg(OH)2J^性纳米Mg(OH)2质量为混合体I和混合体II质量之和的1.0% ;将步称取的丙烯酸醚磷酸酯、去离子水和改性纳米Mg (OH) 2超声分散后一起加入到三口烧瓶中,开启水浴加热装置开始水浴加热三口烧瓶内的混合物;
[0104]待水浴加热装置将三口烧瓶内的混合物加热至900C时,将过硫酸铵水溶液A和预乳液I A加入到三口烧瓶内与混合物反应,待反应进行35min后,将过硫酸铵水溶液B和预乳液I B滴加到三口烧瓶中继续反应,在滴加过程中控制滴加时间为120min,待滴加完成后,于95 °C热水浴条件下,将三口烧瓶内的反应体系保温120min,之后再向三口烧瓶中滴加过硫酸钱水溶液C和预乳液II,在滴加过程中控制滴加时间为120min,待滴加完成后,于95°C热水浴条件下,将三口烧瓶内的反应体系保温95min,最终制备得到含磷聚丙烯酸酯/纳
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