米Mg (OH)2复合乳液。
[0105]其中改性纳米Mg (OH) 2的制备方法如下:
[0106]按质量比为1:110分别称取纳米Mg (OH)2和去离子水，将称取的纳米Mg (OH) 2超声分散于去离子水中，形成纳米Mg (OH) 2分散液；得到纳米Mg (OH) 2分散液后，取KH-570加入纳米Mg (OH) 2分散液中，继续超声分散25min，得到改性纳米Mg (OH) 2分散液；其中，KH-570的质量为纳米Mg(OH)2质量的6% ;用去离子水对经步骤b得到的改性纳米Mg(OH) 2分散液进行离心处理，并将离心处理后得到物质用去离子水洗涤，最后于90°C条件下干燥处理后，得到改性纳米Mg (OH)2。
[0107]本发明一种含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg(OH)2复合乳液的制备方法，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯等为主单体，采用反应性乳化剂，甲基丙烯酸六氟丁酯和含磷单体为功能单体，改性纳米无机阻燃剂纳米氢氧化镁作为阻燃协效剂，合成了含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg(OH)2复合无皂乳液。本发明采用含磷单体和氢氧化镁协效作用赋予聚丙烯酸酯耐久、低烟、无毒和环保的阻燃性能。
【主权项】
1.一种含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg (OH) 2复合乳液的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤1、利用丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、反应性乳化剂制备混合体I，将混合体I分散于去离子水中制备出预乳液I，利用丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸六氟丁酯及反应性乳化剂制备出混合体II，将混合体II分散于去离子水中制备预乳液II ; 步骤2、称取过硫酸铵溶解于去离子水中，配制成过硫酸铵水溶液，并将过硫酸铵水溶液分成三份； 步骤3、安装反应装置；先取含磷单体、去离子水和改性纳米Mg(OH)2W入到反应装置中，然后将反应装置放置于热水浴中加热，之后向反应装置内加入预乳液1、预乳液II和过硫酸铵水溶液，经反应后，制备出含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg(OH)2复合乳液。2.根据权利要求1所述的一种含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg(OH)2复合乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤I中制备预乳液I的方法，具体按照以下步骤实施: 第一步、按质量比为15:14: (0.8?1.2): (24?30)分别称取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、反应性乳化剂和去离子水； 反应性乳化剂采用的是烯丙基聚醚磷酸酯； 第二步、将称取的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、反应性乳化剂混合均匀，形成混合体I，将混合体I溶解于去离子水中，制备出预乳液I ; 第三步、将制备出的预乳液I分成如下两份: 预乳液I A、预乳液I B，且预乳液I A和预乳液I B的体积比为1:3。3.根据权利要求1所述的一种含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg(OH)2复合乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤I中制备预乳液II的方法，具体按照以下步骤实施: 第一步、按质量比为15:22:4: (0.8?1.2): (24?30)分别称取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、反应性乳化剂和去离子水； 反应性乳化剂采用的是烯丙基聚醚磷酸酯； 第二步，将称取的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、反应性乳化剂混合均匀，形成混合体II ; 第三步、将混合体II溶解于去离子中，得预乳液II。4.根据权利要求1所述的一种含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg(OH)2复合乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施: 步骤2.1、称取的过硫酸铵，将过硫酸铵作为引发剂，将称取的过硫酸铵溶解于去离子水中，配制成质量浓度为成0.01g/mL?0.02g/mL的过硫酸铵水溶液； 过硫酸铵的质量为步骤I中制备出的混合体I和混合体II质量之和的0.8%?1.2%； 步骤2.2、将步骤2.1得到的过硫酸铵水溶液分成三份，具体如下: 过硫酸铵水溶液A、过硫酸铵水溶液B、过硫酸铵水溶液C，且过硫酸铵水溶液A、过硫酸钱水溶液B、过硫酸钱水溶液C的体积比为1:2:3。5.根据权利要求1所述的一种含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg(OH)2复合乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下步骤实施: 步骤3.1安装反应装置，具体方法如下: 先将三口烧瓶固定于铁架台上，然后将搅拌器安装在三口烧瓶的一个瓶口内，而三口烧瓶其余的两个瓶口分别连接二口连接管、恒压漏斗，此处的恒压漏斗用于滴加预乳液，二口连接管分别连接冷凝管和恒压漏斗，此处的恒压漏斗用于滴加过硫酸铵水溶液，最后将三口烧瓶瓶身置于水浴加热装置中； 按质量比为(2?4):(0.1?0.5):50分别称取含磷单体、去离子水、改性纳米Mg(OH)2; 改性纳米Mg(OH)2质量为步骤I中制备出的混合体I和混合体II质量之和的0.2%?1.0% ； 步骤3.2、将步骤3.1中称取的含磷单体、去离子水和改性纳米Mg(OH)2超声分散后一起加入到三口烧瓶中，开启水浴加热装置开始水浴加热三口烧瓶内的混合物； 步骤3.3、待水浴加热装置将三口烧瓶内的混合物加热至60°C?90°C时，将步骤I中的过硫酸钱水溶液A和预乳液I A加入到三口烧瓶内与混合物反应，待反应进行25min?35min后，将过硫酸铵水溶液B和预乳液I B滴加到三口烧瓶中继续反应，在滴加过程中控制滴加时间为90min?120min，待滴加完成后，于70°C?95°C热水浴条件下，将三口烧瓶内的反应体系保温85min?95min，之后再向三口烧瓶中滴加过硫酸铵水溶液C和预乳液II，在滴加过程中控制滴加时间为90min?120min，待滴加完成后，于70°C?95°C热水浴条件下，将三口烧瓶内的反应体系保温85min?95min，最终制备得到含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg (OH)2复合乳液。6.根据权利要求5所述的一种含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg(OH)2复合乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的含磷单体采用的是甲基丙烯酸醚磷酸酯、丙烯酸醚磷酸酯、烯丙基醚羟基磷酸酯中的任意一种。7.根据权利要求5所述的一种含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg(OH)2复合乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的改性纳米Mg (OH)2为采用1(!1-570对纳米1%(0!1) 2进行改性处理后得到的纳米Mg (OH)2。8.根据权利要求5或7所述的一种含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg(OH) 2复合乳液的制备方法，其特征在于，所述改性纳米Mg (OH) 2的制备方法具体按照以下步骤实施: 步骤a、按质量比为1:90?110分别称取纳米Mg(OH)2和去离子水，将称取的纳米Mg (OH) 2超声分散于去离子水中，形成纳米Mg (OH) 2分散液； 步骤b、经步骤a得到纳米Mg (OH) 2分散液后，取KH-570加入纳米Mg (OH) 2分散液中，继续超声分散15min?25min，得到改性纳米Mg (OH)2分散液；KH_570的质量为纳米Mg (OH) 2质量的4%?6% ； 步骤C、用去离子水对经步骤b得到的改性纳米Mg (OH) 2分散液进行离心处理，并将离心处理后得到物质用去离子水洗涤，最后于70°C?90°C条件下干燥处理后，得到改性纳米Mg(OH)20
【专利摘要】本发明公开的一种含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg(OH)2复合乳液的制备方法：用丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、反应性乳化剂制备混合体Ⅰ，将混合体Ⅰ分散于去离子水中制备预乳液Ⅰ；用丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、反应性乳化剂制备混合体Ⅱ，将混合体Ⅱ分散于去离子水中制备预乳液Ⅱ；将过硫酸铵溶解于去离子水中形成过硫酸铵水溶液；取含磷单体、去离子水和改性纳米Mg(OH)2加入到反应装置中，于热水浴条件下向反应装置内加入预乳液Ⅰ、预乳液Ⅱ和过硫酸铵水溶液，得到含磷聚丙烯酸酯/纳米Mg(OH)2复合乳液。本发明的方法采用有机磷和Mg(OH)2协效作用赋予聚丙烯酸酯耐久、低烟、无毒和环保的阻燃性能。
【IPC分类】C08F2/30, C08F230/02, C08K3/22, C08F220/18, C08F220/14, C08K9/06, C08F220/22
【公开号】CN105111358
【申请号】CN201510482916
【发明人】周建华, 郝变芝, 马建中, 张乾刚
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月7日