一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及粉末涂料领域，具体设及一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚醋树脂的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 随着粉末涂料行业的快速发展，与传统液体涂料相比，粉末涂料具有节能、环保、 综合性能优异的特点。随着节能、环保理念的加强，特别是进入21世纪W来，由于其V0C排 放几乎为零，环保要求更加驱动了它的迅速发展。节约能源、低污染的环保粉末涂料一直处 于开发的重要地位。
[0003]随着科学技术的快速发展，未来将朝着环保性、安全性、节能型、利用率高和性能 优异的方向研发。
[0004] 燃气炉是国家标准节能型周期式作业炉，超节能结构，节能效果65%。但是，目前， 现有技术中的粉末涂料耐烘烤不佳，满足不了市场需求。
[0005] 开发一种功能性耐燃气炉聚醋树脂粉末涂料也将成为必然趋势。
【发明内容】
[0006] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚醋树脂的制 备方法，制备得到的聚醋树脂具有较高的玻璃化溫度，适中的烙融粘度和很好的储存稳定 性。
[0007] 本发明提供的一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚醋树脂的制备方法，包括W下步 骤：
[0008]a、醋化工序：在合成反应容器中，投入配方量的对苯二甲酸、二元醇、支化剂、醋化 催化剂封蓋加热升溫至170°C~180°C，然后W1~1. 2°C/15min的升溫速度升溫至210~ 220°C，最后W2~：TC/15min的升溫速度升溫至245~248°C，维持化，取样，样品透明无 杂质，检测其酸值为9~12m巧OH/g;
[0009]b、酸化工序：将蓋溫降至180~220°C，加入配方量的抗氧剂亚憐酸=苯醋后投入 配方量的间苯二甲酸和脂肪二元酸，然后升溫至230~235°C，维持1.化，取样样品透明无 杂质，检测其酸值为45~48m巧OH/g;
[0010]C、真空工序：降溫至220-225°C条件下，W真空度-0. 096~-0. 098M化抽真空 2. 5~3. 5h，取样检测其酸值为32~36m巧OH/g，粘度为5000~eOOOmPa.S。
[0011] t添加助剂工序：将蓋溫降至180~200°C，投入配方量的固化促进剂和抗氧剂 626,维持20~30min，抽真空lOmin后，停揽拌放料。
[0012] 所述的脂肪二元酸为己二酸、壬二酸、癸二酸中的一种或几种。
[0013] 所述的二元醇为乙二醇、新戊二醇中的一种或两种。
[0014] 所述的支化剂为=径甲基丙烷、=径甲基乙烧、季戊四醇中的一种或几种。
[0015] 所述的醋化催化剂为单下基氧化锡、二下基氧化锡中的一种或两种。
[0016] 所述的固化促进剂为四下基氯化锭、乙基=苯基漠化憐的一种。
[0017] 本发明提供的聚醋树脂，优化各原料的选择和配比，使制备得到的聚醋树脂有较 高的玻璃化溫度，配方中所用到的二元醇为新戊二醇和乙二醇，利用新戊二醇合成的聚醋 产品具有优异的化学稳定性、耐候性、热稳定性和耐紫外线照射的性能，利用部分的乙二醇 取代新戊二醇是为了降低粘度的同时节约生产成本。所用到的支化剂为=径甲基丙烷，为 一种=元醇，它具有提高树脂的坚固性、耐腐蚀性、密封性；对于水解及氧化有良好的稳定 性。所用对苯二甲酸和间苯二甲酸一方面是为了增加合成树脂的胆存稳定性、耐水性和耐 候性，另一方面也降低了树脂的活性，易于生产。对苯二甲酸和间苯二甲酸在耐水性和耐候 性方面都优于邻苯二甲酸，总之在保证聚醋树脂涂料各种性能的同时，尽量提高树脂的胆 存稳定性和耐烘烤性能。
【具体实施方式】 [001引实施例1
[0019] 一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚醋树脂的制备方法，包括W下步骤：
[0020] 曰、醋化工序：在合成反应容器中，按配方量投入新戊二醇3. 62份、乙二醇0. 17份 和=径甲基丙烷0. 07份加热，加热溫度为60~80°C，开启揽拌使其物料全部烙化，依次投 入对苯二甲酸5. 7份和单下基氧化锡0. 009份，封蓋后在氮气氛围内逐步加热反应，加热至 蓋溫180°C后，然后WrC/15min的升溫速度升溫至210°C，最后W2°C/15min的升溫速度 升溫至245°C维持化，取样样品透明无杂质，取样检测其酸值AV= 9. 3m巧OH/g;
[0021] b、酸化工序：将蓋溫降至220°C，按配方量加入抗氧剂亚憐酸=苯醋0. 01份后投 入间苯二甲酸0. 56份和己二酸0. 41份封端，然后升溫至230°C维持1.化，取样样品透明无 杂质，检测其酸值AV= 47.Im巧OH/g;
[0022] C、真空工序：降溫至220°C条件下，W真空度-0. 096~-0. 098MI^a抽真空3.化，取 样检测其酸值AV= 34.Im巧OH/g，粘度为黏度n= 5680mPa.s(200°C)。
[0023] t添加助剂工序：将蓋溫降至190°C，按配方量投入固化促进剂乙基=苯基漠化 憐0. 054份和抗氧剂6260. 053份，维持30min，抽真空lOmin后，停揽拌放料。
[0024] 一种耐燃气烘烤的粉末涂料，使用实施例1所述的聚醋树脂为原料，具体配方，见 下表1。
[00幼实施例2
[0026] -种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚醋树脂的制备方法包括W下步骤：
[0027] 曰、醋化工序：在合成反应容器中，按配方量投入新戊二醇3. 75份、乙二醇0. 19份 和=径甲基丙烷0. 08份加热，加热溫度为60~80°C，开启揽拌使其物料全部烙化，依次投 入对苯二甲酸5. 9份和单下基氧化锡0. 01份，封蓋后在氮气氛围内逐步加热反应，加热至 蓋溫175°C后，然后W1. 2°C/15min的升溫速度升溫至220°C，最后W3°C/15min的升溫速 度升溫至248°C维持化，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV= 10. 9m巧OH/g;
[0028] b、酸化工序：将蓋溫降至200°C，按配方量加入抗氧剂亚憐酸=苯醋0.oil份后投 入间苯二甲酸0. 59份和己二酸0. 45份封端，然后升溫至235°C维持1.化，取样样品透明无 杂质，检测其酸值AV= 47. 3m巧OH/g;
[0029] C、真空工序：降溫至225°C条件下，W真空度-0. 096~-0. 098MI^a抽真空3.化，取 样检测其酸值AV= 34. 5m巧OH/g，粘度为黏度n= 5670mPa.s(200°C)。
[0030] t添加助剂工序：将蓋溫降至200°C，按配方量投入固化促进剂乙基=苯基漠化 憐0. 058份和抗氧剂6260. 056份，维持30min，抽真空lOmin后，停揽拌放料。
[0031] 一种耐燃气烘烤的粉末涂料，使用实施例2所述的聚醋树脂为原料，具体配方，见 下表1。
[00础 实施例3
[0033] 一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚醋树脂的制备方法包括W下步骤：
[0034] 曰、醋化工序：在合成反应容器中，按配方量投入新戊二醇3. 43份、乙二醇0. 14份 和=径甲基丙烷0. 06份加热，加热溫度为60~80°C，开启揽拌使其物料全部烙化，依次投 入对苯二甲酸5. 25份和单下基氧化锡0. 006份，封蓋后在氮气氛围内逐步加热反应，加热 至蓋溫18〇°C后，然后WrC/15min的升溫速度升溫至220。最后W2. 5°C/15min的升溫 速度升溫至248°C维持2.化，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV= 9. 8m巧OH/g;
[0035] b、酸化工序：将蓋溫降至220°C，按配方量加入抗氧剂亚憐酸=苯醋0. 01份后投 入间苯二甲酸0. 55份和己二酸0. 40份封端，然后升溫至235°C维持1.化，取样样品透明无 杂质，检测其酸值AV= 46. 6m巧OH/g;
[0036] C、真空工序：降溫至224°C条件下，W真空度-0. 096~-0. 098MI^a抽真空3.化，取 样检测其酸值AV= 35. 5m巧OH/g，粘度为黏度n= 5630mPa.s(200°C)。
[0037] t添加助剂工序：将蓋溫降至200°C，按配方量投入固化促进剂乙基=苯基漠化 憐0. 052份和抗氧剂6260. 051份，维持30min，抽真空lOmin后，停揽拌放料。
[0038] -种耐燃气烘烤的粉末涂料，使用实施例3所述的聚醋树脂为原料，具体配方，见 下表1。
[00測 实施例4
[0040]曰、醋化工序：在合成反应容器中，按配方量投入新戊二醇3. 85份、乙二醇0. 17份 和=径甲基丙烷0. 11份加热，加热溫度为60~80°C，开启揽拌使其物料全部烙化，依次投 入对苯二甲酸6. 0份和单下基氧化锡0. 01份，封蓋后在氮气氛围内逐步加热反应，加热至 蓋溫175°C后，然后W1. 2°C/15min的升溫速度升溫至220°C，最后W3°C/15min的升溫速 度升溫至248°C维持2.化，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV= 10. 3m巧OH/g;
[0041] b、酸化工序：将蓋溫降至190°C，按配方量加入抗氧剂亚憐酸=苯醋0. 01份后投 入间苯二甲酸0. 64份和己二酸0. 47份封端，然后升溫至235°C维持1.