化，取样样品透明无 杂质，检测其酸值AV= 47. 6m巧OH/g;
[0042] C、真空工序：降溫至220°C条件下，W真空度-0. 096~-0. 098MI^a抽真空3.化，取 样检测，酸值AV= 35. 2m巧OH/g，粘度为黏度n= 5800mPa.s(200°C)。
[0043] t添加助剂工序：将蓋溫降至190°C，按配方量投入固化促进剂乙基=苯基漠化 憐0. 06份和抗氧剂6260. 058份，维持30min，抽真空lOmin后，停揽拌放料。
[0044] -种耐燃气烘烤的粉末涂料，使用实施例4所述的聚醋树脂为原料，具体配方，见 下表1。
[004引实施例5
[0046] -种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚醋树脂的制备方法包括W下步骤：
[0047] 曰、醋化工序：在合成反应容器中，按配方量投入新戊二醇3. 73份、乙二醇0. 16份 和=径甲基丙烷0. 07份加热，加热溫度为60~80°C，开启揽拌使其物料全部烙化，依次投 入对苯二甲酸5. 81份和单下基氧化锡0. 009份，封蓋后在氮气氛围内逐步加热反应，加热 至蓋溫18〇°C后，然后W1. 2°C/15min的升溫速度升溫至220。最后W3°C/15min的升溫 速度升溫至246°C维持2.化，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV= 11. 6m巧OH/g;
[0048]b、酸化工序：将蓋溫降至220°C，按配方量加入抗氧剂亚憐酸=苯醋0. 012份后投 入间苯二甲酸0. 57份和己二酸0. 43份封端，然后升溫至235°C维持1.化，取样样品透明无 杂质，检测其酸值AV= 47. 8m巧OH/g;
[0049] C、真空工序：降溫至225°C条件下，W真空度-0. 096~-0. 098MI^a抽真空3.化，取 样检测，酸值AV= 35. 5m巧OH/g，粘度为黏度n= 5710mPa.s(200°C)。
[0050] t添加助剂工序：将蓋溫降至200°C，按配方量投入固化促进剂乙基=苯基漠化 憐0. 055份和抗氧剂6260. 054份，维持30min，抽真空lOmin后，停揽拌放料。
[0051] 一种耐燃气烘烤的粉末涂料，使用实施例5所述的聚醋树脂为原料，具体配方，见 下表1。
[00閲 实施例6
[0053] -种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚醋树脂的制备方法包括W下步骤：
[0054] 曰、醋化工序：在合成反应容器中，按配方量投入新戊二醇4. 05份、乙二醇0. 10份 和=径甲基丙烷0. 10份加热，加热溫度为60~80°C，开启揽拌使其物料全部烙化，依次投 入对苯二甲酸6. 1份和单下基氧化锡0. 015份，封蓋后在氮气氛围内逐步加热反应，加热至 蓋溫180°C后，然后W1. 2°C/15min的升溫速度升溫至220。最后W3°C/15min的升溫速 度升溫至248°C维持2.化，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV= 10.Im巧OH/g;
[00巧]b、酸化工序：将蓋溫降至220°C，按配方量加入抗氧剂亚憐酸=苯醋0. 014份后投 入间苯二甲酸0. 63份和己二酸0. 50份封端，然后升溫至230°C维持1.化，取样样品透明无 杂质，检测其酸值AV= 47. 3m巧OH/g;
[0056] C、真空工序：降溫至225°C条件下，W真空度-0. 096~-0. 098MI^a抽真空3.化，取 样检测，酸值AV= 34. 9m巧OH/g，粘度为黏度n= 5830mPa.s(200°C)。
[0057] t添加助剂工序：将蓋溫降至200°C，按配方量投入固化促进剂乙基=苯基漠化 憐0. 063份和抗氧剂6260. 060份，维持30min，抽真空lOmin后，停揽拌放料。
[0058] -种耐燃气烘烤的粉末涂料，使用实施例6所述的聚醋树脂为原料，具体配方，见 下表1。
[0059] 本发明实施例1-6制备的聚醋树脂的性能通过在粉末涂料中的应用来体现。在粉 末涂料中所用固化剂为环氧树脂巧-12)，其颜料为铁白粉（四川龙憐）、填料为超细领（青 岛东风）、流平剂、安息香、润湿促进剂701B均属（南海化学）。粉末涂料的配方如下表1 粉末涂料的制备流程如下：
[0060] 配样：按上述配方准确称样。
[0061] 预混合：在干净的塑料袋里充分摇匀。
[0062] 挤出压片：在烟台凌宇双螺杆实验挤出机（SLJ-40)中W螺杆转速为30rpm挤出并 压片。
[006引制粉：片料在咖啡研磨机中研磨，200目筛网过筛。
[0064] 喷涂：分别在40千伏的手动静电喷枪下喷涂，喷涂材质为铁板。
[0065] 烧烤：将烘箱设定180°C烧烤lOmin
[0066] 表 1
[0067]
[006引表1中的序号是本发明是合成的聚醋树脂的实I施例标号，上述质量单位均为:克。
[0069] 性能测试结果如表2所示
[0070] 表 2
[0071]
[0072]
阳073] 由表1、2可知，本发明方法制备的聚醋树脂制成的样板有很好的涂膜外观，流平 好，机械性能优异，弯折和附着力都附合要求。
[0074] 本发明实施例1-6制备的聚醋树脂的性能已经地表1、2中体现。下面我们再做一 次耐燃气炉烘烤实验，具体方法如下：
[00巧]1、提前将烘箱溫度设定185°c(设定185°C是因为开烘箱口会有一定的热量损失， 为了减少溫差），用细铁丝弯成S形挂在烘箱的的上面使其悬着，关闭烘箱口使其烘箱溫度 升至设定值。
[0076] 2、用电子天砰称（精确到0.0 OOlg)称取2. 5g的亚硝酸钢放入25ml的小烧杯中。
[0077] 3、用电子天砰称（精确到0.OOOlg)称取1. 75g的自来水，用胶头滴管再取0. 75g 的乙酸酢溶液，用玻璃棒揽拌使其混合均匀。
[0078] 4、将喷涂好的样板挂在烘箱的铁钩上，关闭烘箱口用秒表开始计时Imin后将乙 酸酢水溶液倒入装有亚硝酸钢的烧杯中，快速放入烘箱中样板的正下面，关闭烘箱口，将烘 箱溫度调到180°C开始计时，烘烤9min后取出样板。
[0079] 5、用色差仪测，与常规烘烤的样板进行性能测试对比
[0080] 性能测试结果如表3所示
[0081]表 3
[0082]
[0083]从表3的测试结果可W看出色差颜色已快接近标准样板的颜色，耐烘烤性能良 好，适合做燃气炉的应用。应用前景十分广阔。
【主权项】
1. 一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包 括以下步骤： a、 酯化工序：在合成反应容器中，投入配方量的对苯二甲酸、二元醇、支化剂、酯化催 化剂封釜加热升温至170°C~180°C，然后以1~I. 2°C/15min的升温速度升温至210~ 220°C，最后以2~3°C/15min的升温速度升温至245~248°C，维持2h，取样，样品透明无 杂质，检测其酸值为9~12mgKOH/g; b、 酸化工序：将釜温降至180~220°C，加入配方量的抗氧剂亚磷酸三苯酯后投入配方 量的间苯二甲酸和脂肪二元酸，然后升温至230~235°C，维持1.5h，取样样品透明无杂质， 检测其酸值为45~48mgK0H/g; c、 真空工序：降温至220-225°C条件下，以真空度-0. 096~-0. 098MPa抽真空2. 5~ 3. 5h，取样检测其酸值为32~36mgKOH/g，粘度为5000~6000mPa.s。 d、 添加助剂工序：将釜温降至180~200°C，投入配方量的固化促进剂和抗氧剂626,维 持20~30min，抽真空IOmin后，停搅拌放料。2. 根据权利要求1所述的耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在 于，所述的脂肪二元酸为己二酸、壬二酸、癸二酸中的一种或几种。3. 根据权利要求1所述的耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在 于，所述的二元醇为乙二醇、新戊二醇中的一种或两种。4. 根据权利要求1所述的耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在 于，所述的支化剂为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇中的一种或几种。5. 根据权利要求1所述的耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在 于，所述的酯化催化剂为单丁基氧化锡、二丁基氧化锡中的一种或两种。6. 根据权利要求1所述的耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在 于，所述的固化促进剂为四丁基氯化铵、乙基三苯基溴化磷的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，与现有技术相比，本发明提供的聚酯树脂，优化各原料的选择和配比，使制备得到的聚酯树脂有较高的玻璃化温度，在保证聚酯树脂涂料各种性能的同时，尽量提高树脂的贮存稳定性和耐烘烤性能。
【IPC分类】C09D5/03, C08G63/181, C09D167/02, C08G63/12, C08G63/183
【公开号】CN105199086
【申请号】CN201510729840
【发明人】张全动
【申请人】安徽神剑新材料股份有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月30日