一种水性石墨烯导电聚酯树脂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机合成领域，更具体地说，本发明设及一种水性石墨締导电聚醋树 脂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 水性聚醋树脂是一种普遍的水性树脂，是制备导电氨基烤漆涂料的一种重要原材 料。传统的导电涂料，制备得到涂层的力学强度与导电率难W同时提高，且涂层的密度较 大，运些问题大大限制其应用范围。而最近发展起来的因而，W石墨締作为导电填料有望解 决上述导电涂料存在的问题，大大地拓展导电涂料的应用范围与领域。但石墨締一般情况 下很难分散到水性体系中，水性石墨締聚醋树脂未见报道。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的问题是提供一种水性石墨締导电聚醋树脂及其制备方法。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
[0005] -种水性石墨締导电聚醋树脂，所述水性石墨締导电聚醋树脂的原材料包括新戊 二醇、环己二醇、=径甲基丙烷、间苯二甲酸、精己二酸、石墨締二甲苯。
[0006] -种水性石墨締导电聚醋树脂制备方法，包括如下步骤：
[0007] (1)生产前检查
[0008] 首先对反应蓋的清洁度、反应蓋的附件的密封性、反应蓋的传动装置运转情况W 及油水分离器放空情况进行检查，接着对生产使用的原材料检的规格进行检查；
[000引 似物料的融解
[0010] 将检查合格的新戊二醇、环己二醇、=径甲基丙烷、间苯二甲酸、精己二酸、石墨 締二甲苯加入到反应蓋内接着盖上反应蓋盖进行融解，反应蓋的溫度在2-4h内升高到 130-140°C；
[0011] (3)揽拌
[0012] 物料融解后往反应蓋中通二氧化碳和冷凝水反应蓋进行揽拌处理，二氧化碳的压 力为 0. 04-0. 06Mpa;
[0013] (4)升溫醋化
[0014] 揽拌后将反应蓋的溫度升高同时保溫将物料进行醋化处理；
[0015] (5)高溫反应
[0016] 醋化后将反应蓋的溫度Wl〇°CA的速度升高到210°C，接着保溫1-化，直至物料 的颜色变为透明色；
[0017] 化）测酸
[001引透明后每隔0.化测一次酸价，酸价降至小于10m巧OH/g时，15min测一次酸价，当 酸价降至4-6m巧OH/g，停止加热；当溫度降至170°C时，加入偏苯S酸酢酢于170-175°C保 持至酸价42-45m巧OH/g，停止加热通冷却水降溫。
[001引（7)降溫
[0020] 停止加热后通冷却水进行降溫同时停二氧化碳，并加入乙二醇下酸，乙二醇下酸 的加入量为15. 6-1化g，接着溫度降到120°C时加入丙二醇甲酸，丙二醇甲酸的加入量为 9-iokg，最后降溫至loo-iior，过滤包装，生成水性石墨締导电聚醋树脂。
[0021] 优选的，所述步骤（2)物料的量为新戊二醇15-15. 8kg、环己二醇9. 1-9.化g、S径 甲基丙烷13. 5-13. 9kg、间苯二甲酸17-18kg、精己二酸20-2化g、石墨締二甲苯5-lOOkg。
[0022] 优选的，所述步骤（4)醋化分为两步：第一是：反应蓋的溫度升至170°C时，保溫醋 化0. 5-1.化，第二是：继续升溫至180°C，在178-182°C下保持醋化比。
[0023] 优选的，所述步骤化）中停止加热降溫到170°C时加入偏苯=酸酢酢，使酸价保持 在42-45m巧OH/g。
[0024] 优选的，所述偏苯S酸酢酢的加入量为5. 5-5. 9kg。
[0025] 有益效果：本发明提供了一种水性石墨締导电聚醋树脂及其制备方法，所述水性 石墨締聚醋树脂合成操作步骤W及水性石墨締聚醋树脂合配方，从树脂合成开始将石墨締 引入到体系中，实现石墨締均匀分散到水性树脂中，从而提高水性聚醋树脂本身的导电、导 热能力，从而可W解决传统涂料存在的问题，采用此种方法制备的水性石墨締导电聚醋树 月旨，具有导电、导热能力强，市场潜力巨大，前景广阔。
【具体实施方式】
[0026] 实施例1 :
[0027] -种水性石墨締导电聚醋树脂，所述水性石墨締导电聚醋树脂的原材料包括新戊 二醇、环己二醇、=径甲基丙烷、间苯二甲酸、精己二酸、石墨締二甲苯。
[002引一种水性石墨締导电聚醋树脂制备方法，包括如下步骤：
[002引（1)生产前检查
[0030] 首先对反应蓋的清洁度、反应蓋的附件的密封性、反应蓋的传动装置运转情况W 及油水分离器放空情况进行检查，接着对生产使用的原材料检的规格进行检查；
[00W似物料的融解
[0032] 将检查合格的新戊二醇、环己二醇、=径甲基丙烷、间苯二甲酸、精己二酸、石墨締 二甲苯加入到反应蓋内接着盖上反应蓋盖进行融解，反应蓋的溫度在化内升高到13(TC， 新戊二醇15kg、环己二醇9. ：Lkg、S径甲基丙烷13. 5kg、间苯二甲酸17kg、精己二酸20kg、石 墨締二甲苯化g;
[003引做揽拌
[0034] 物料融解后往反应蓋中通二氧化碳和冷凝水反应蓋进行揽拌处理，二氧化碳的压 力为0. 04Mpa;
[00对（4)升溫醋化
[0036] 揽拌后将反应蓋的溫度升高同时保溫将物料进行醋化处理，醋化分为两步：反应 蓋的溫度升至170°C时，保溫醋化0.化，第二是：继续升溫至180°C，在178°C下保持醋化 比；
[0037] (5)高溫反应
[0038] 醋化后将反应蓋的溫度Wl〇°CA的速度升高到210°C，接着保溫比，直至物料的 颜色变为透明色；
[0039] 做测酸
[0040] 透明后每隔0.化测一次酸价，酸价降至小于10m巧OH/g时，15min测一次酸价，当 酸价降至4m巧OH/g，停止加热，停止加热降溫到170°C时加入偏苯S酸酢酢，使酸价保持在 42m巧OH/g，所述偏苯S酸酢酢的加入量为5.化g;
[0041] (7)降溫
[0042] 停止加热后通冷却水进行降溫同时停二氧化碳，并加入乙二醇下酸，乙二醇下酸 的加入量为15. 6kg，接着溫度降到120°C时加入丙二醇甲酸，丙二醇甲酸的加入量为9kg， 最后降溫至l〇〇°C，过滤包装，生成水性石墨締导电聚醋树脂。
[004引实施例2:
[0044] -种水性石墨締导电聚醋树脂，所述水性石墨締导电聚醋树脂的原材料包括新戊 二醇、环己二醇、=径甲基丙烷、间苯二甲酸、精己二酸、石墨締二甲苯。
[0045] 一种水性石墨締导电聚醋树脂制备方法，包括如下步骤：
[0046] (1)生产前检查
[0047] 首先对反应蓋的清洁度、反应蓋的附件的密封性、反应蓋的传动装置运转情况W 及油水分离器放空情况进行检查，接着对生产使用的原材料检的规格进行检查；
[004引似物料的融解
[0049] 将检查合格的新戊二醇、环己二醇、=径甲基丙烷、间苯二甲酸、精己二酸、石墨締 二甲苯加入到反应蓋内接着盖上反应蓋盖进行融解，反应蓋的溫度在化内升高到135°C， 新戊二醇15. 4kg、环己二醇9. 3kg、S径甲基丙烷13. 7kg、间苯二甲酸17. 5kg、精己二酸 23kg、石墨締二甲苯55kg;
[0050] 做揽拌
[0051] 物料融解后往反应蓋中通二氧化碳和冷凝水反应蓋进行揽拌处理，二氧化碳的压 力为 0.OSMpa;
[00閲（4)升溫醋化
[0053] 揽拌后将反应蓋的溫度升高同时保溫将物料进行醋化处理，醋化分为两步：反应 蓋的溫度升至170°C时，保溫醋化比，第二是：继续升溫至1