80°C，在180°C下保持醋化比；
[0054] 妨高溫反应
[00巧]醋化后将反应蓋的溫度W10°CA的速度升高到210°C，接着保溫化，直至物料的 颜色变为透明色；
[0056] 做测酸
[0057] 透明后每隔0.化测一次酸价，酸价降至小于10m巧OH/g时，15min测一次酸价，当 酸价降至5m巧OH/g，停止加热，停止加热降溫到170°C时加入偏苯S酸酢酢，使酸价保持在 43. 5m巧OH/g，所述偏苯S酸酢酢的加入量为5.化g;
[0058] (7)降溫
[0059] 停止加热后通冷却水进行降溫同时停二氧化碳，并加入乙二醇下酸，乙二醇下 酸的加入量为15. 8kg，接着溫度降到120°C时加入丙二醇甲酸，丙二醇甲酸的加入量为 9.化g，最后降溫至105°C，过滤包装，生成水性石墨締导电聚醋树脂。
[0060] 实施例3 :
[0061] 一种水性石墨締导电聚醋树脂，所述水性石墨締导电聚醋树脂的原材料包括新戊 二醇、环己二醇、=径甲基丙烷、间苯二甲酸、精己二酸、石墨締二甲苯。
[0062] 一种水性石墨締导电聚醋树脂制备方法，包括如下步骤：
[0063] (1)生产前检查
[0064] 首先对反应蓋的清洁度、反应蓋的附件的密封性、反应蓋的传动装置运转情况W 及油水分离器放空情况进行检查，接着对生产使用的原材料检的规格进行检查；
[00财 似物料的融解
[0066] 将检查合格的新戊二醇、环己二醇、=径甲基丙烷、间苯二甲酸、精己二酸、石墨締 二甲苯加入到反应蓋内接着盖上反应蓋盖进行融解，反应蓋的溫度在地内升高到140°C， 新戊二醇15. 8kg、环己二醇9.化g、S径甲基丙烷13. 9kg、间苯二甲酸18kg、精己二酸26kg、 石墨締二甲苯100kg;
[0067] 做揽拌
[0068] 物料融解后往反应蓋中通二氧化碳和冷凝水反应蓋进行揽拌处理，二氧化碳的压 力为 0.OSMpa;
[006引（4)升溫醋化
[0070] 揽拌后将反应蓋的溫度升高同时保溫将物料进行醋化处理，醋化分为两步：反应 蓋的溫度升至170°c时，保溫醋化1.化，第二是：继续升溫至180°C，在182°C下保持醋化 比；
[00川妨高溫反应
[0072]醋化后将反应蓋的溫度Wl〇°CA的速度升高到210°C，接着保溫化，直至物料的 颜色变为透明色；
[0073] 做测酸
[0074] 透明后每隔0.化测一次酸价，酸价降至小于10m巧OH/g时，15min测一次酸价，当 酸价降至6m巧OH/g，停止加热，停止加热降溫到170°C时加入偏苯S酸酢酢，使酸价保持在 45m巧OH/g，所述偏苯S酸酢酢的加入量为5. 9kg;
[00巧](7)降溫
[0076] 停止加热后通冷却水进行降溫同时停二氧化碳，并加入乙二醇下酸，乙二醇下酸 的加入量为16kg，接着溫度降到120°C时加入丙二醇甲酸，丙二醇甲酸的加入量为10kg，最 后降溫至110°C，过滤包装，生成水性石墨締导电聚醋树脂。
[0077] 经过W上方法制备后，分别取出样品，测量结果如下：
[0078]
[0080] 根据上述表格数据可W得出，当实施例2参数时制备出来的水性石墨締导电聚醋 树脂比现有技术制备的水性石墨締导电聚醋树脂的密度、粘度高，且导电率和导热能力比 现有技术方法制备出来的高，此时更有利于水性石墨締导电聚醋树脂的制备。
[0081] 本发明提供了一种水性石墨締导电聚醋树脂及其制备方法，所述水性石墨締聚醋 树脂合成操作步骤W及水性石墨締聚醋树脂合配方，从树脂合成开始将石墨締引入到体系 中，实现石墨締均匀分散到水性树脂中，从而提高水性聚醋树脂本身的导电、导热能力，从 而可W解决传统涂料存在的问题，采用此种方法制备的水性石墨締导电聚醋树脂，具有导 电、导热能力强，市场潜力巨大，前景广阔。
[0082] W上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发 明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领 域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1. 一种水性石墨烯导电聚酯树脂，所述水性石墨烯导电聚酯树脂的原材料包括新戊二 醇、环己二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、精己二酸、石墨烯二甲苯。2. -种制备权利要求1所述的水性石墨烯导电聚酯树脂方法，其特征在于：包括如下 步骤： (1) 生产前检查 首先对反应釜的清洁度、反应釜的附件的密封性、反应釜的传动装置运转情况以及油 水分离器放空情况进行检查，接着对生产使用的原材料检的规格进行检查； (2) 物料的融解 将检查合格的新戊二醇、环己二醇、三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、精己二酸、石墨烯 二甲苯加入到反应釜内接着盖上反应釜盖进行融解，反应釜的温度在2-4h内升高到 130-140〇C； (3) 搅拌 物料融解后往反应釜中通二氧化碳和冷凝水反应釜进行搅拌处理，二氧化碳的压力为0. 04-0. 06Mpa ; (4) 升温酯化 搅拌后将反应釜的温度升高同时保温将物料进行酯化处理； (5) 高温反应 酯化后将反应釜的温度以l〇°C/h的速度升高到210°C，接着保温l-3h，直至物料的颜 色变为透明色； (6)测酸 透明后每隔〇. 5h测一次酸价，酸价降至小于10mgK0H/g时，15min测一次酸价，当酸价 降至4-6mgK0H/g，停止加热；当温度降至170°C时，加入偏苯三酸酐酐于170-175°C保持至 酸价42-45mgK0H/g，停止加热通冷却水降温。 (7)降温 停止加热后通冷却水进行降温同时停二氧化碳，并加入乙二醇丁醚，乙二醇丁醚的 加入量为15.6-16kg，接着温度降到120°C时加入丙二醇甲醚，丙二醇甲醚的加入量为 9-10kg，最后降温至100-110°C，过滤包装，生成水性石墨稀导电聚酯树脂。3. 根据权利要求2所述的一种水性石墨烯导电聚酯树脂制备方法，其特征在于： 所述步骤⑵物料的量为新戊二醇15-15. 8kg、环己二醇9. 1-9. 5kg、三羟甲基丙烷 13. 5-13. 9kg、间苯二甲酸 17_18kg、精己二酸 20_26kg、石墨稀二甲苯 5-100kg。4. 根据权利要求2所述的一种水性石墨烯导电聚酯树脂制备方法，其特征在于：所述 步骤（4)酯化分为两步：第一是：反应釜的温度升至170°C时，保温酯化0. 5-1. 5h，第二是： 继续升温至180°C，在178-182°C下保持酯化lh。5. 根据权利要求2所述的一种水性石墨烯导电聚酯树脂制备方法，其特征在于：所述 步骤（6)中停止加热降温到170°C时加入偏苯三酸酐酐，使酸价保持在42-45mgK0H/g。6. 根据权利要求5所述的一种水性石墨烯导电聚酯树脂制备方法，其特征在于：所述 偏苯三酸酐酐的加入量为5. 5-5. 9kg。
【专利摘要】本发明公开了一种水性石墨烯导电聚酯树脂及其制备方法，所述水性石墨烯聚酯树脂合成操作步骤以及水性石墨烯聚酯树脂合配方，从树脂合成开始将石墨烯引入到体系中，实现石墨烯均匀分散到水性树脂中，从而提高水性聚酯树脂本身的导电、导热能力，从而可以解决传统涂料存在的问题，采用此种方法制备的水性石墨烯导电聚酯树脂，具有导电、导热能力强，市场潜力巨大，前景广阔。
【IPC分类】C08G63/20, C08G63/78, C08K3/04
【公开号】CN105199087
【申请号】CN201510682928
【发明人】张东海, 郭晓峰
【申请人】张东海
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月21日