环氧树脂体系及其制备方法_2

文档序号:9466133阅读:来源:国知局
1-0. 60。
[0057] 实施例1所述环氧树脂体系的制备方法,包括如下步骤:
[0058] 将所述双酪A型环氧树脂,海因环氧树脂,邻甲酪醒型环氧树脂,稀释剂按设定质 量比投入反应蓋,并开启抽真空装置设置真空度为220-350mmHg,同时开启加溫装置加溫 至50°C,揽拌机W200R/min的转速揽拌,混合2h,然后滴加功能型助剂,然后将溫度降至 40-45°C之间,匀速滴所述纳米改性环氧树脂,然后继续揽拌化,过滤,出料,即得A组分,粘 度为1250mpa.s(25°C),环氧值为0. 71,颜色为浅黄色透明液体;
[0059] 将所述固化剂加入反应蓋,抽真空至300-400mmHg,然后关闭真空设备并保持设备 密封,启动揽拌机W150R/min的揽拌速度揽拌,并开启升溫装置加溫至80°C,然后匀速滴 加固化剂改性剂,反应化后开启冷凝水降溫至40°C,匀速滴加功能助剂,反应化后,过滤, 出料,即得B组分,粘度为42mpa.S(25°C),胺值为555m巧OH/g,颜色为浅黄色透明液体;
[0060]将所述A组分和B组分按重量比100:30混合后,所得混合物的粘度为365mpa. s(25°C)O
[006。100g所述混合物在150mL-次性杯中的最高放热峰时间为176min,最高放热峰溫 度为isrc,W如下固化条件50°C桃h+100°C*化固化后进行性能测试(结果见表2)。
[0062] 实施例2所述环氧树脂体系的制备方法,包括如下步骤:
[0063] 将所述双酪A型环氧树脂,海因环氧树脂,邻甲酪醒型环氧树脂,稀释剂按设定质 量比投入反应蓋,并开启抽真空装置设置真空度为220-350mmHg,同时开启加溫装置加溫 至45°C,揽拌机WlOOR/min的转速揽拌,混合比,然后滴加功能型助剂,然后将溫度降至 40-45°C之间,匀速滴所述纳米改性环氧树脂,然后继续揽拌比,过滤,出料,即得A组分,粘 度为1070mpa.S(25°C),环氧值为0. 75,颜色为无色透明液体;
[0064] 将所述固化剂加入反应蓋,抽真空至300-400mmHg,然后关闭真空设备并保持设备 密封,启动揽拌机WlOOR/min的揽拌速度揽拌,并开启升溫装置加溫至60°C,然后匀速滴 加固化剂改性剂,反应化后开启冷凝水降溫至40°C,匀速滴加功能助剂,反应Ih后,过滤, 出料,即得B组分,粘度为36mpa.S(25°C),胺值为575m巧OH/g,颜色为浅黄色透明液体; [006引将所述A组分和B组分按重量比100:35混合后,所得混合物的粘度为285mpa. s(25°C)O
[0066]100g所述混合物在150血一次性杯中的最高放热峰时间为226min,最高放热峰溫 度为165。W如下固化条件18°C桃h+120°C村h固化后进行性能测试(结果见表2)。
[0067] 实施例3所述环氧树脂体系的制备方法,包括如下步骤:
[0068] 将所述双酪A型环氧树脂,海因环氧树脂,邻甲酪醒型环氧树脂,稀释剂按设定质 量比投入反应蓋,并开启抽真空装置设置真空度为220-350mmHg,同时开启加溫装置加溫 至65°C,揽拌机W300R/min的转速揽拌,混合化,然后滴加功能型助剂,然后将溫度降至 40-45°C之间,匀速滴所述纳米改性环氧树脂,然后继续揽拌化,过滤,出料,即得A组分,粘 度为 900mpa.S(25°C),环氧值为 0. 54 ;
[0069] 将所述固化剂加入反应蓋,抽真空至300-400mmHg,然后关闭真空设备并保持设备 密封,启动揽拌机W200R/min的揽拌速度揽拌,并开启升溫装置加溫至11(TC,然后匀速滴 加固化剂改性剂,反应地后开启冷凝水降溫至50°C,匀速滴加功能助剂,反应化后,过滤, 出料,即得B组分,粘度为IOmpa.S(25°C),胺值为400m巧OH/g;
[0070] 将所述A组分和B组分按重量比100:35混合后,所得环氧树脂体系的粘度为 250mpa.s(25°C) 〇
[0071]100g所述混合物在150mL-次性杯中的最高放热峰时间为212min,最高放热峰溫 度为157。W如下固化条件18°C桃h+120°C村h固化后进行性能测试(结果见表2)。 [007引 对比例
[0073] 本对比例一种环氧树脂体系,其原料及制备方法同实施例1,区别在于:未添加所 述纳米改性环氧树脂。
[0074] 实施例1-3和对比例所述环氧树脂体系固化后的性能测试结果如表2所示:
[00巧]表2
[0077] 综上可知,本发明所述环氧树脂体系,具有适合真空灌注工艺的低粘度 (250-400mpa.S)的同时具有较高的耐热性和优异的力学性能,特别是良好的初性;在低溫 下也能快速反应(18°C桃h),达到一定的固化度,适合低溫环境下模具的生产;具有较低的 放热峰溫度,W及较长的放热峰时间,工艺操作性优异。
[0078] 此外,经测试,本发明所述环氧树脂体系与碳纤维和玻璃纤维复合制作出的模具 产品无干丝、干斑、气泡,孔隙率低(仅1.2%),且模具产品整体固化均匀,边缘无开裂情 况。
[0079] W上所述实施例的各技术特征可W进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实 施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要运些技术特征的组合不存 在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
[0080] W上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并 不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来 说,在不脱离本发明构思的前提下,还可W做出若干变形和改进,运些都属于本发明的保护 范围。因此,本发明专利的保护范围应W所附权利要求为准。
【主权项】
1. 一种环氧树脂体系,其特征在于,包括A组分和B组分, 所述A组分,以重量百分比计,包括如下组分:所述B组分,以重量百分比计,包括如下组分: 固化剂 80-90% 固化剂改性剂 5-15% 助剂 3-5%。2. 根据权利要求1所述的环氧树脂体系,其特征在于,所述纳米改性环氧树脂的粘度 为3000-4000mpa.s,环氧值为0? 560-0. 590。3. 根据权利要求1所述的环氧树脂体系,其特征在于,以重量百分比计,所述纳米改性 环氧树脂由如下原料制备而成: 双酚A型环氧树脂E56 75-85% 改性剂 10-18% 纳米颗粒 1-8%, 制备方法包括如下步骤: 将双酚A型环氧树脂E56加热至45°C-60 °C,加入改性剂和纳米颗粒,并以 1100-1300R/min转速搅拌分散40-50min,然后超声振荡0. 5-1. 5h,即得所述纳米改性环氧 树脂。4.根据权利要求1所述的环氧树脂体系,其特征在于,所述双酚A型环氧树脂的粘度为 2500-3500mpa.s,环氧值为0? 565-0. 595。5.根据权利要求1所述的环氧树脂体系,其特征在于,所述海因环氧树脂的粘度为 2800-3800mpa.s,环氧值为0? 72-0. 79。6. 根据权利要求1所述的环氧树脂体系,其特征在于,所述邻甲酚醛型环氧树脂的粘 度为 5000-8000mpa.s,环氧值为 0? 51-0. 60。7. 根据权利要求1-6任一项所述的环氧树脂体系,其特征在于,所述稀释剂包括二缩 水甘油醚、苯基缩水甘油醚、环己二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、邻甲苯基缩 水甘油、环戊二醇二缩水甘油醚、三羟甲基三缩水甘油醚等中间的一种或多种;所述功能型 助剂包括3-(2, 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、y-巯丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三 甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、双氨基硅烷低聚物、3-氨丙基三 乙氧基硅烷、双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-环己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 N-(P_氛乙基)-y_氛丙基二乙氧基硅烷、N-(0氛乙基)-y-氛丙基甲基-二甲氧基娃 烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、y-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、y-甲基丙烯酰 氧基丙基三乙氧基硅烷、硅油、多羟基硅油、聚乙二醇环氧乙基醚、月桂酸环氧丙基醚等中 的一种或多种组合。8. 根据权利要求1-6任一项所述的环氧树脂体系,其特征在于,所述固化剂包括氢化 4, 4-二氨基二环己基甲烷、氢化间苯二胺、氢化间苯二甲胺、氢化邻甲基间苯二胺、二亚乙 基三胺、三亚乙基四胺中的一种或多种;所述固化剂改性剂包括2, 4, 6-三(二甲胺基甲 基)苯酚、N,N-二甲基苄胺、苯酚、间苯二酚、二酚基丙烷、苯甲醇、碳酸脂、聚醚胺中的一种 或多种。9. 根据权利要求1-6任一项所述的环氧树脂体系,其特征在于,所述A组分的粘度为 900-1350mpa.s,环氧值为 0? 54-0. 75;B组分的粘度为 10-50mpa.s,胺值为 400-600mgK0H/ g;所述A组分和B组分的重量比为100:30~35,所述环氧树脂体系的粘度为250-400mpa. So10. 根据权利要求1-9任一项所述的环氧树脂体系,其特征在于,包括如下步骤: 将所述双酚A型环氧树脂、海因环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂和稀释剂投入反应釜, 控制真空度为220-350mmHg,温度为45-65°C,以100_300R/min的转速搅拌l-3h,滴加所述 功能型助剂,然后将温度降至40-45°C,滴加所述纳米改性环氧树脂,继续搅拌l_3h,过滤 即得所述A组分; 将所述固化剂加入反应釜,抽真空至300-400mmHg,然后停止抽真空并保持反应釜密 封,以100-200R/min的搅拌速度搅拌,升温至60-1KTC,滴加所述固化剂改性剂,反应2-4h 后降温至30-50°C,滴加助剂,反应l_3h后,过滤即得所述B组分。
【专利摘要】本发明涉及一种环氧树脂体系及其制备方法。所述环氧树脂体系包括A组分和B组分,所述A组分包括:纳米改性环氧树脂10%-25%、双酚A型环氧树脂40%-65%、海因环氧树脂5%-15%、邻甲酚醛型环氧树脂0.5%-6%、稀释剂4%-18%、功能型助剂1%-3%;所述B组分包括:固化剂80-90%、固化剂改性剂5-15%、助剂3%-5%。该环氧树脂体系,通过各组分的互相协同配合,具有适合真空灌注工艺的低粘度的同时,具有较高的耐热性和优异的力学性能;对碳纤维和玻璃纤维具有良好的润湿性和浸润性;低温下能快速反应达到一定的固化度,且各部分固化程度均匀;满足复合材料模具对树脂性能的要求,且成本低。
【IPC分类】C08L63/00, C08L63/02, C08K3/22, C08G59/50, C08L63/04
【公开号】CN105219027
【申请号】CN201510745447
【发明人】覃遵胜
【申请人】广州聚合新材料科技股份有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年11月3日
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1