中，反复洗涤至中性，过滤，在60°C下干燥、研磨得到粉末样品；
3)对得到的粉末样品在100°C的去离子水中搅拌洗涤2h，过滤得到固体样品，并用丙酮洗涤5次，干燥得到分散性良好的粉末样品；
4)对得到的分散性良好的粉末样品的聚合度的测定得到的纤维素粉末样品的聚合度为120，其产率为88%，测试分子量分布是1.41，接近1，说明聚合度是比较均一的，检测无低聚糖产生。如图2所示，其中XRD谱图中12.3、19.9,21.9处均为纤维素II的标准晶峰。
[0037]实施例3
1)将200ml浓硫酸与10ml去离子水混合，置于圆底烧瓶中，将20g微晶纤维素(其中微晶纤维素已在70°C的真空干燥箱里干燥20h)缓慢加入烧瓶中，在30°C下搅拌反应至溶液开始澄清，反应时间为18h。将混合溶液用去离子水沉淀，过滤得到固体样品；
2)将固体样品先用碳酸氢钠溶液中和，然后分散在去离子水中，反复洗涤至中性，过滤，在60°C下干燥、研磨得到粉末样品；
3)对得到的粉末样品在100°C的去离子水中搅拌洗涤lh，过滤得到固体样品，并用丙酮洗涤5次，干燥得到分散性良好的粉末样品；
4)对得到的分散性良好的粉末样品的聚合度的测定得到的纤维素粉末样品的聚合度为100，其产率为88%，测试分子量分布是1.33，接近1，说明聚合度是比较均一的，检测无低聚糖产生。如图3所示，其中XRD谱图中12.3、19.9,21.9处均为纤维素II的标准晶峰。
[0038]实施例4
1)将200ml浓硫酸与10ml去离子水混合，置于圆底烧瓶中，将20g微晶纤维素(其中微晶纤维素已在60°C的真空干燥箱里干燥24h)缓慢加入烧瓶中，在39°C下搅拌反应至溶液开始澄清，反应时间为4d。将混合溶液用去离子水沉淀，过滤得到固体样品；
2)将固体样品先用碳酸氢钠溶液中和，然后分散在去离子水中，反复洗涤至中性，过滤，在60°C下干燥、研磨得到粉末样品；
3)对得到的粉末样品在100°C的去离子水中搅拌洗涤lh，过滤得到固体样品，并用丙酮洗涤3次，干燥得到分散性良好的粉末样品；
4)对得到的分散性良好的粉末样品的聚合度的测定得到的纤维素粉末样品的聚合度为50，测试分子量分布是1.29，接近1，说明聚合度是比较均一的，检测无低聚糖产生。如图4所示，其中XRD谱图中12.3、19.9,22.0处均为纤维素II的标准晶峰。
[0039]实施例5
1)将200ml浓硫酸与10ml去离子水混合，置于圆底烧瓶中，将15g微晶纤维素(其中微晶纤维素已在70°C的真空干燥箱里干燥20h)缓慢加入烧瓶中，在30°C下搅拌反应至溶液开始澄清，反应时间为8d。将混合溶液用去离子水沉淀，过滤得到固体样品；
2)将固体样品先用碳酸氢钠溶液中和，然后分散在去离子水中，反复洗涤至中性，过滤，在6(/e下干燥、研磨得到粉末样品；
3)对得到的粉末样品在100°C的去离子水中搅拌洗涤lh，过滤得到固体样品，并用丙酮洗涤3次，干燥得到分散性良好的粉末样品；
4)对得到的分散性良好的粉末样品的聚合度的测定得到的纤维素粉末样品的聚合度为30，其产率为90%，测试分子量分布是1.17，接近1，说明聚合度是比较均一的，检测无低聚糖产生。如图5所示，其中XRD谱图中12.3、19.9,22.1处均为纤维素II的标准晶峰。
[0040]实施例6
1)将200ml浓硫酸与10ml去离子水混合，置于圆底烧瓶中，将15g微晶纤维素(其中微晶纤维素已在60°C的真空干燥箱里干燥24h)缓慢加入烧瓶中，在30°C下搅拌反应至溶液开始澄清，反应时间为和14d。将混合溶液用去离子水沉淀，过滤得到固体样品；
2)将固体样品先用碳酸钠溶液中和，然后分散在去离子水中，反复洗涤至中性，过滤，在60°C下干燥、研磨得到粉末样品；
3)对得到的粉末样品在100°C的去离子水中搅拌洗涤lh，过滤得到固体样品，并用丙酮洗涤3次，干燥得到分散性良好的粉末样品；
4)对得到的分散性良好的粉末样品的聚合度的测定得到的纤维素粉末样品的聚合度为15，其产率为87%，测试分子量分布是1.08，接近1，说明聚合度是比较均一的，检测无低聚糖产生。如图6所示，其中XRD谱图中12.3、19.9,22.2处均为纤维素II的标准晶峰。
[0041]所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【主权项】
1.一种具有较低聚合度纤维素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)将微晶纤维素、质量分数为98%的浓硫酸、水按照质量比为(1~5): (20-100):1混合，在温度为25-39°C条件下搅拌6h-14d，得到透明溶液； 2)取步骤I)得到的透明溶液用水沉淀、过滤得到固体样品； 3)将步骤2)得到的固体样品用碱中和后水洗至中性，并干燥、研磨，即得粉末样品。2.根据权利要求1所述的一种具有较低聚合度纤维素的制备方法，其特征在于，步骤I)中所述温度为30°C。3.根据权利要求1所述的一种具有较低聚合度纤维素的制备方法，其特征在于，还包括在步骤I)前将微晶纤维素置于50-70°C的真空干燥箱中干燥20-30小时。4.根据权利要求1所述的一种具有较低聚合度纤维素的制备方法，其特征在于，还包括在步骤3)后对步骤3)中所述粉末样品在100°C的水中搅拌l_2h洗涤，过滤得到固体样品，并用丙酮洗涤，干燥。5.根据权利要求1所述的一种具有较低聚合度纤维素的制备方法，其特征在于，根据所述较低聚合度纤维素的聚合度大小确定步骤I)中所述搅拌时间。6.根据权利要求1所述的一种具有较低聚合度纤维素的制备方法，其特征在于，所述微晶纤维素、浓硫酸和水的质量比为2:30:1。7.根据权利要求1所述的一种具有较低聚合度纤维素的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述碱为碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。8.权利要求1-7中任一项所述的具有较低聚合度纤维素的制备方法得到的具有较低聚合度的纤维素。9.根据权利要求8所述的具有较低聚合度纤维素，其特征在于，所述纤维素的聚合度小于200。10.根据权利要求8所述的具有较低聚合度纤维素，其特征在于，所述纤维素的聚合度为 160，120，100,50,30 或 15。
【专利摘要】本发明公开了一种具有较低聚合度的纤维素的制备方法，属于纤维素技术领域，所述制备方法包括如下步骤：1)将微晶纤维素、浓硫酸、水按照质量比为(1~5)：(20~100)：1混合，在温度为25-40℃条件下搅拌6h-14天，得到透明溶液；2)取步骤1)得到的透明溶液用水沉淀、过滤得到固体样品；3)将步骤2)得到的固体样品用碱中和后水洗至中性，过滤或离心后取沉淀干燥、研磨得到粉末样品，即得，采用本方法制得的纤维素聚合度小于200，产品聚合度均一且得率高，杂质含量低，生产工艺简单，能够有效节约成本，为探索纤维素的结构奠定了基础。
【IPC分类】C08B15/00
【公开号】CN105237644
【申请号】CN201510783048
【发明人】丁美春, 陈夫山
【申请人】青岛科技大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月13日