芳族羧酸生产中乙酸和水的分离方法_2

文档序号:9518130阅读:来源:国知局
离器内透过汽化膜的水一部分直接流出,另一部分水采用喷射混合器产生真空度 汽化后通过流股流出,而没有透过汽化膜的物料形成醋酸富积流股; (2) 醋酸富积流股在高于共沸区下限的位置进入共沸精傭培进行共沸精傭分离,共沸 精傭培采用的共沸剂是沸点介于己酸仲了醋和己酸正丙醋之间的己酸醋;通过再沸器将共 沸精傭培培底液体物料加热汽化形成的上升蒸汽物料和醋酸富积流股一起在培内与共沸 精傭培培顶的物料逐级接触,并进行传热、传质;共沸精傭培培底可生产基本不含共沸剂的 醋酸溶剂,醋酸溶剂中水的质量占总质量的4-10% ; (3) 从共沸精傭培培顶流出的蒸汽冷凝后W液体形式进入倾析器,在倾析器内进行分 层,上层的油相回流至共沸精傭培培顶,下层的水相除部分回流至共沸精傭培培顶外,其余 进入后续的溶剂回收培。
[0019] 步骤(1)中,芳姪駿酸生产过程中,含有醋酸和水的物料中水的质量占总质量的 40-80%O
[0020] 所述醋酸富积流股进入共沸精傭培的提傭段区域,使醋酸富积流股的进料位置最 优化,提高了精傭的分离效率,降低了再沸器的热负荷。
[0021] 步骤(3)中下层中占总质量10%的水相回流至共沸精傭培培顶,其余进入后续的 溶剂回收培。将占总质量10%的水相回流至共沸精傭培培顶的目的是改善共沸精傭培内的 汽液相中的组分分布,特别是醋酸上移到培顶的速度,使过程控制响应时间缩短,过程更加 稳定。
[0022] 所述共沸剂为己酸仲了醋或者己酸正丙醋,上述共沸剂具有提水能力强,过程中 物料消耗低的特点。
[0023] 本发明进一步改善分离效果的方法是所述共沸精傭培采用规整填料培内件;采用 高效的规整填料培内件替代板式填料,送样培高明显降低,节约能量。如传统精傭培采用71 块培板,而用己酸仲了醋作为共沸剂、采用规整填料的共沸精傭培用45块理论培板。
[0024] 步骤(1)中所述含有醋酸和水的物料为一股或多股。
[0025] 步骤(1)中所述含有醋酸和水的物料为制取芳姪駿酸氧化反应器顶部冷凝液抽出 部分和/或结晶器顶部蒸汽。
[0026] 本发明提高醋酸和水分离系统分离效率和降低生产操作用能的方法,是采用膜分 离的方法将水含量高的物料事先进行提浓,形成高醋酸浓度的物料后,进入到共沸精傭培 中再进行分离,送样减少了进入共沸精傭培的水量,降低共沸精傭用能。本发明可W得到系 统接受的醋酸和水,同时,与原有的共沸精傭方法相比,降低了达到分离目标的再沸器和冷 凝器所需的能量,在共沸精傭的基础上能够进一步节约能量15-30%。
【附图说明】
[0027] 图1为传统共沸精傭分离醋酸和水的流程图; 图2为本发明所述工艺分离醋酸和水的流程图。
【具体实施方式】
[0028] 图1为传统共沸精傭分离醋酸和水的流程图;分离的含有醋酸和水的物料分别来 自于制取芳姪駿酸氧化反应器顶部冷凝液抽出部分,结晶器顶部蒸汽等。由于从不同反应 器中出来的待处理的物料中水含量不同,因此,各个流股进料位置会有所不同,水含量高的 一股物料Ia进入共沸精傭培2精傭区上部稀醋酸区域。
[0029] 在共沸精傭培2中,由于共沸剂与水容易形成低沸点的共沸物,因此,改变了精傭 培内醋酸和水汽液中相对挥发度,从而更加容易地实现了醋酸和水的分离。共沸精傭培2 分离的热量来自于培底的再沸器4,通过再沸器4将共沸精傭培2培底液体物料加热汽化形 成上升蒸汽物料,加热热负荷与培底醋酸溶剂23中醋酸的纯度密切相关。
[0030]共沸精傭培2内的上升蒸汽物料和进入到共沸精傭中的含有醋酸和水的物料一 起,在培内和共沸精傭培2培顶的回流液逐级接触,并进行传热、传质,从共沸精傭培2培顶 流出的蒸汽流股6进入冷凝器5进行相变热量交换;冷凝后的流股34W液体形式进入倾析 器3,形成的低沸点共沸物凝液在倾析器3内重新分配后静置分层,形成明显分层的油、水 两相。轻组分的油相置于倾析器3上层,该油相主要含有共沸剂、有机副产物,补充共沸剂 流股21进入倾析器3内与油相形成流股24回流至共沸精傭培培顶;重组分的水相置于倾 析器3下层,含有水、有机副产物、少量共沸剂和微量醋酸,为得到含有机物低的水,并对其 中的共沸剂和有机副产物,如醋酸甲醋进行回收利用,除小部分流股35回流到共沸精傭培 2培顶外,大部分流股22进入后续的溶剂回收系统。
[0031]图2为本发明所述工艺分离醋酸和水的流程图。分离的含有醋酸和水的物料分别 来自于制取芳姪駿酸氧化反应器顶部冷凝液抽出部分,结晶器顶部蒸汽等。由于从不同反 应器中出来的待处理的物料中水含量不同,因此,将水的质量占总质量的40-80%的高水含 量的至少一股物料Ia加入到渗透汽化膜分离器27内,在渗透汽化膜分离器27内透过汽化 膜的一部分水28直接流出,另一部分水29采用喷射混合器31产生真空度汽化后通过流股 32流出,而没有透过汽化膜的物料形成醋酸富积流股化,然后醋酸富积流股化进入共沸精 傭培2内的的提傭段区域。
[0032]在共沸精傭培2中,采用规整填料培内件,采用的共沸剂是沸点介于己酸仲了醋 和己酸正丙醋之间的己酸醋。由于共沸剂与水容易形成低沸点的共沸物,因此,改变了共沸 精傭培内醋酸和水汽液中相对挥发度,从而更加容易地实现了醋酸和水的分离。共沸精傭 培分离的热量来自于培底的再沸器4,通过再沸器4将共沸精傭培培底液体物料加热汽化 形成上升蒸汽物料,加热热负荷与培底流出的醋酸溶剂23中醋酸的纯度密切相关,共沸精 傭培培底可生产基本不含共沸剂的醋酸溶剂,培底流出的醋酸溶剂23中水的质量占总质 量的4-10%。
[0033]共沸精傭培2内的上升蒸汽物料和进入到共沸精傭培中的含有醋酸和水的物料 一起,在培内与共沸精傭培2培顶的回流液逐级接触,并进行传热、传质,从共沸精傭培2培 顶流出的蒸汽流股6进入冷凝器5进行相变热量交换,冷凝后的流股34W液体形式进入倾 析器3,形成的低沸点共沸物凝液在倾析器内重新分配后静置分层,形成明显分层的油、水 两相。轻组分的油相置于倾析器3上层,该油相主要含有共沸剂、有机副产物,补充共沸剂 流股21进入倾析器3内与油相形成流股24回流至共沸精傭培培顶;重组分的水相置于倾 析器3下层,含有水、有机副产物、少量共沸剂和微量醋酸,为得到含有机物低的水,并对其 中的共沸剂和有机副产物,如醋酸甲醋进行回收利用,水相中除小部分流股35回流到共沸 精傭培2培顶外,大部分流股22进入后续的溶剂回收系统;回流到共沸精傭培2培顶的小 部分流股占水相总质量10%。
[0034] 本发明中的喷射混合器和渗透汽化膜分离器均为现有的,渗透汽化膜分离器内汽 化膜采用对水优先透过的汽化膜,如市售的聚二甲基娃氧焼/芳香族聚醜胺复合膜,丙帰 腊接枝聚(己帰醇)膜,聚苯胺膜等;优选的采用聚二甲基娃氧焼/芳香族聚醜胺复合膜或 者丙帰腊接枝聚(己帰醇)膜。
[0035] 与传统的共沸精傭技术相比,本发明提供醋酸水分离方法,具有如下的优势;1) 生产过程能量消耗将节约15-30% ;2)生产用共沸剂,由于成本低使生产操作费用降低 10-20%O
[0036] 本发明未提到的其他工艺参数及装置均为现有的。W下通过具体实施例对本发明 作出说明,实施例中的内容仅
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