标，作得的曲线图如图5所示。 阳0巧]表4反应溫度对产率的影响
从图5可W看出，随着反应溫度的升高，班巧酸单薄荷醋的产率逐渐升高，当溫度达到 55°C，达到了最大，为92. 50%。随后随着溫度的升高产率开始下降并趋于稳定。因此，生成 班巧酸单薄荷醋时，反应溫度55°C为最佳。 阳〇26] 实施例1 本发明实施例中，一种合成班巧酸单薄荷醋的方法，W DMP为催化剂，具体步骤为： 向S 口烧瓶中加入薄荷脑10.0 Og (0. 064mol)、班巧酸酢9. 60g (0. 096mol)、DMAP I. 20g (0. 0098mol) W及30ml氯仿，磁力揽拌，油浴加热使溫度快速升高到55°C，回流干 燥，反应20h ;反应结束后，抽滤除去沉淀物，用少量氯仿洗涂，所得到滤液加入少量乙酸乙 醋稀释，再用约106ml 10%碳酸钢溶液洗涂；分层，取上层水溶液，向其加入10% (V/V)的稀 盐酸约60ml酸化至抑为1. 0左右，用50ml、50ml的乙酸乙醋萃取两次，再用适量无水硫酸 儀迅速干燥萃取液；浓缩萃取液，得到浅黄色液体，常溫下放置约半小时开始凝固成白色固 体，研磨粉末状，40°C下减压真空干燥化，得产品14. 80g，产率90. 37%，烙点61-63°C。
[0027] 对比实施例1 向S 口烧瓶中加入薄荷脑10.0 Og (0. 064mol)、班巧酸酢9. 60g (0. 096mol)、DMAP 1.0 Og (0. 0082mol) W及30ml氯仿，磁力揽拌，油浴加热使溫度快速升高到55°C，回流干 燥，反应20h ;反应结束后，抽滤除去沉淀物，用少量氯仿洗涂，所得到滤液加入少量乙酸乙 醋稀释，再用约106ml 10%碳酸钢溶液洗涂；分层，取上层水溶液，向其加入10% (V/V)的稀 盐酸约60ml酸化至抑为1. 0左右，用50ml、50ml的乙酸乙醋萃取两次，再用适量无水硫酸 儀迅速干燥萃取液；浓缩萃取液，得到浅黄色液体，常溫下放置约半小时开始凝固成白色固 体，研磨成粉末状，40°C下减压真空干燥化，得产品14. 79g，产率90. 28%，烙点61-63°C。 阳0測对比实施例2 向S 口烧瓶中加入薄荷脑10.0 Og (0. 064mol)、班巧酸酢9. 60g (0. 096mol)、DMAP I. 50g (0. 0123mol) W及30ml氯仿，磁力揽拌，油浴加热使溫度快速升高到55°C，回流干 燥，反应20h ;反应结束后，抽滤除去沉淀物，用少量氯仿洗涂，所得到滤液加入少量乙酸乙 醋稀释，再用约106ml 10%碳酸钢溶液洗涂；分层，取上层水溶液，向其加入10% (V/V)的稀 盐酸约60ml酸化至抑为1.0 左右，用50ml、50ml的乙酸乙醋萃取两次，再用适量无水硫酸 儀迅速干燥萃取液；浓缩萃取液，得到浅黄色液体，常溫下放置约半小时开始凝固成白色固 体，研磨成粉末状，40°C下减压真空干燥化，得产品14. 74g，产率89. 98%，烙点61-63°C。
[0029] 本发明选用薄荷醇与班巧酸酢反应合成班巧酸单薄荷醋，W DMAP为新型催化剂， 通过从催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间、反应溫度等合成条件方面进行优化，得到一 种新的合成班巧酸单薄荷醋的方法，该方法可W提高合成产率，降低使用成本，减少对设备 的腐蚀，保护环境。
[0030] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在 不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够W其他的具体形式实现本发明。因此，无论 从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。
[0031] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加W描述，但并非每个实施方式仅包 含一个独立的技术方案，说明书的运种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当 将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可W经适当组合，形成本领域技术人员 可W理解的其他实施方式。
【主权项】
1. 一种合成琥珀酸单薄荷酯的方法，其特征在于，以DMAP为催化剂，具体步骤为： (1) 向三口烧瓶中加入薄荷脑10.OOg、琥珀酸酐7. 68-11.52g、DMAP0. 8-1.5g以及 30ml氯仿，磁力搅拌，油浴加热使温度快速升高到50-60°C，回流干燥，反应16-22h; (2) 反应结束后，抽滤除去沉淀物，用氯仿洗涤，所得到滤液加入乙酸乙酯稀释，再用 95-120ml质量体积百分比浓度为10%的碳酸钠溶液洗涤； (3) 分层，取上层水溶液，向其中加入体积百分比浓度为10%的稀盐酸50-70ml酸化至 pH为0. 8-1. 2,分别用50ml的乙酸乙酯萃取两次，再用无水硫酸镁迅速干燥萃取液； (4) 浓缩萃取液，得到浅黄色液体，常温下放置，直至其凝固成白色固体，取该白色固体 研磨成粉末状，再于40°C下减压真空干燥，得产品。2. 根据权利要求1所述的合成琥珀酸单薄荷酯的方法，其特征在于，所述的步骤（1) 中，琥珀酸酐的用量为9. 60g。3. 根据权利要求1所述的合成琥珀酸单薄荷酯的方法，其特征在于，所述的步骤（1) 中，DMAP的用量为1.0-1. 5g。4. 根据权利要求3所述的合成琥珀酸单薄荷酯的方法，其特征在于，所述的步骤（1) 中，DMAP的用量为1.2g。5. 根据权利要求1所述的合成琥珀酸单薄荷酯的方法，其特征在于，所述的步骤（1) 中，油浴加热使温度快速升高到55°C。6. 根据权利要求1所述的合成琥珀酸单薄荷酯的方法，其特征在于，所述的步骤（1) 中，反应时间为20h。7. 根据权利要求1所述的合成琥珀酸单薄荷酯的方法，其特征在于，所述的步骤（3) 中，加入稀盐酸酸化至pH为1. 0。
【专利摘要】本发明公开了一种合成琥珀酸单薄荷酯的方法，以DMAP为催化剂，步骤为：向三口烧瓶中加入薄荷脑10g、琥珀酸酐7.68-11.52g、DMAP？0.8-1.5g以及30ml氯仿，磁力搅拌，油浴加热到50-60℃，回流干燥，反应16-22h；反应结束后，抽滤除去沉淀物，用氯仿洗涤，所得到滤液加入乙酸乙酯稀释，再用碳酸钠溶液洗涤；分层，取上层水溶液，加稀盐酸酸化至pH为0.8-1.2，用乙酸乙酯萃取两次，再用无水硫酸镁迅速干燥萃取液；浓缩萃取液，得浅黄色液体，常温放置直至凝固为白色固体，研磨成粉末状，于40℃下减压真空干燥，得产品。本发明可以提高合成产率，降低使用成本，减少对设备的腐蚀，保护环境。
【IPC分类】C07C69/40, C07C67/08
【公开号】CN105294436
【申请号】CN201510718507
【发明人】陈子昂, 李晓光
【申请人】福建科宏生物工程有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月30日