外循环萃取精馈塔6塔蓋5内设置溢流管4,溢流管4下依次连接内冷凝器2和分层蓋 1，分层蓋1底部物料通过外循环累10输送至外循环萃取精馈塔6萃取剂进料口。
[0024] 本发明采用某公司提供的甲醇和甲苯混合液为原料，经分析其组成成分如表2所 示。如非特别说明，W下描述中设及的物料W及表2中组成均为质量含量。外循环萃取精 馈与内冷凝分层结合分离实验在常压下进行，外循环萃取精馈塔内径为80mm，内装φ5*5Θ 型不诱钢填料，经用标准体系测定，该填料等板高度肥TP= 43mm，塔蓋用电热套加热，塔顶 产品出料及原料、萃取剂进料及出料均用玻璃转子流量计计量，外循环萃取精馈塔的塔顶 回流采用外回流。
[00对 W含量为l-3wt%的A1 (0H)冰溶液为萃取剂，原料甲醇和甲苯的混合液①从外循 环萃取精馈塔6的中下部进料，外循环萃取精馈塔6的塔顶、塔蓋溫度分别控制为64. 4°C~ 64. 7°C和99.rC~100. 5°C，萃取剂③（1-3%A1(0H)3的水溶液）从外循环萃取精馈塔6的 中上部进料，原料与萃取剂等质量比例进料，经萃取精馈分离后，外循环萃取精馈塔6塔顶 得到含量> 99. 10%的甲醇②，部分外回流至外循环萃取精馈塔6 ;塔蓋5内甲苯和萃取剂 混合液经溢流管进入内冷凝器2冷凝后，进入分层蓋1分层，分为甲苯层④和萃取剂层⑥， 甲苯层④中甲苯含量>99.OOwt%，萃取剂层⑥中萃取剂含量> 99. 80%，萃取剂由外循环 累10循环至萃取剂进料口，循环使用。经HP色谱仪分析，原料和各馈分组成详细结果见表 2所示。
[0026] 具体地说，本发明方法步骤如下：
[0027] (1)原料甲醇和甲苯的混合液①经过一次冷凝器7和内冷凝器2换热后，从中下部 进入外循环萃取精馈塔6进行萃取精馈分离，W含量为l-3wt%的A1 (0H) 3水溶液为萃取剂 ③，原料甲醇和甲苯混合溶液经过萃取精馈分离之后，外循环萃取精馈塔塔顶出料经一次 冷凝器7和二次冷凝器8冷凝后，得到含量> 99.lOwt%的甲醇②，部分由回流罐9外回流 至外循环萃取精馈塔6 ;外循环萃取精馈塔6塔蓋5得到甲苯与萃取剂的混合溶液；
[0028] (2)外循环萃取精馈塔6塔蓋5内的甲苯与萃取剂的混合溶液（含25.97%甲 苯）经溢流管进入内冷凝器2，经过内冷凝器2冷凝之后进入分层蓋1分层，分为甲苯层④ 和萃取剂层⑥，甲苯层④中得到的甲苯含量> 99.OOwt%，萃取剂层⑥中得到的萃取剂含量 > 99. 80 %，萃取剂由外循环累10循环至萃取剂进料口，循环使用。
[0029] 上述分离过程的工艺条件：分离过程中各塔溫度控制、回流比、进料位置及塔板数 见表1所示，分离结果见表2所示。该分离工艺简单、方便、易于实现，其中甲醇的含量能够 达到99.lOwt%W上，甲苯的含量能够达到99.OOwt%W上。
[0030] 表1外循环萃取精馈塔分离过程工艺条件
[0031]
[0032] 表2外循环萃取精馈与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合溶液的分离结果
[0033]
【主权项】
1. 一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合溶液的方法，其特征在 于，所述方法采用外循环萃取精馏与内冷凝分层结合装置，包括外循环萃取精馏塔，外循环 萃取精馏塔塔釜内设置溢流管，溢流管下依次连接内冷凝器和分层釜，分层釜底部物料通 过外循环栗输送至外循环萃取精馏塔萃取剂进料口； 所述方法包括如下步骤： (1) 采用含量为l-3wt%的A1(0H)；^K溶液为萃取剂，原料甲醇和甲苯混合溶液进入外 循环萃取精馏塔进行分离，原料甲醇和甲苯混合溶液经过萃取精馏分离之后，外循环萃取 精馏塔塔顶得到含量多99. 10wt%甲醇，外循环萃取精馏塔塔釜得到甲苯与萃取剂的混合 溶液； (2) 外循环萃取精馏塔塔釜内的甲苯与萃取剂的混合溶液经溢流管进入内冷凝器， 经过内冷凝器冷凝后，进入分层釜分层，分为甲苯层和萃取剂层，其中甲苯层中甲苯含量 彡99.OOwt%，萃取剂层中萃取剂含量多99. 80%，萃取剂层由外循环栗送至萃取剂进料口 循环使用。2. 根据权利要求1所述的一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲 苯混合溶液的方法，其特征在于，所述甲醇和甲苯混合溶液的组成为，甲醇的含量为 60wt% _70wt%，甲苯的含量 30wt% _40wt%。3. 根据权利要求1所述的一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混 合溶液的方法，其特征在于，所述萃取剂与原料甲醇和甲苯混合溶液的进料质量比为1:1。4. 根据权利要求1所述的一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和 甲苯混合溶液的方法，其特征在于，所述外循环萃取精馏塔与内冷凝分层塔的压力为 1. 013*105Pa。5. 根据权利要求1所述的一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混 合溶液的方法，其特征在于，所述外循环萃取精馏塔塔顶温度（°C)为64. 4-64. 7,塔底温度 (°C)为 99. 1-100. 5,回流比为 2-3。6. 根据权利要求1所述的一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混 合溶液的方法，其特征在于，所述方法中，原料甲醇和甲苯的混合液经过外循环萃取精馏塔 塔顶冷凝器和内冷凝器换热后进入外循环萃取精馏塔。
【专利摘要】本发明提供一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合液的工艺，甲醇和甲苯的混合液和萃取剂1-3wt％Al(OH)3的水溶液加入外循环萃取精馏塔，经萃取精馏之后，外循环萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.10wt％的甲醇，塔釜得到甲苯与萃取剂的混合溶液，经溢流管进入内冷凝器冷凝之后进入分层釜内分层，分为甲苯层和萃取剂层，其中甲苯层中甲苯含量≥99.00wt％，萃取剂层中萃取剂含量≥99.80％，萃取剂层由外循环泵送至萃取剂进料口循环使用。本发明方法通过外循环萃取精馏与内冷凝分层结合装置，将传统二次间隙萃取精馏工艺整合在同一萃取精馏塔中，简化了生产工艺流程，步骤简单、收率高，无二次甲醇和甲苯混合液的产生。
【IPC分类】C07C15/06, C07C31/04, C07C7/08, C07C29/84, C07C7/10
【公开号】CN105348040
【申请号】CN201510753892
【发明人】顾正桂, 侯玉, 黄鑫
【申请人】南京师范大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月6日